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药物中钯残留的测定要哪种方法好呢?

  • sunshifne7788
    2012/04/06
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我现在要用原子吸收测定药物中钯的残留,不知通常是用火焰发测定还是用石墨炉测定,样品一般是怎么处理的,我看到有些要前处理,有些溶解后可以直接测定,而我的样品在酸里溶解不好
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  • 悠旸

    第1楼2012/04/06

    钯估计通常用火焰测定,本身钯盐是很好的石墨炉基改。不过药物中的含量不知火焰法的灵敏度够不够?样品前处理可以尝试微波消解。

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  • ldgfive

    第2楼2012/04/06

    应助工程师

    如果含量是mg/L级,可以选择火焰法,如果浓度很小,最好使用石墨炉法

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  • wmj31

    第3楼2012/04/08

    如果你的药是卖给国内的,钯的限度一般是10ppm或者是20ppm,这其实就是做重金属的限度。如果是卖到欧盟,EMEA(欧洲药品局)把钯的PDE(长期接触的金属药学的最大可接受的接触量)定为口服100μg/天,注射10μg/天,然后根据PDE除于日剂量,得到钯的限度。如果是卖到美国,根据USP231的规定,钯的PDE也定为口服100μg/天,注射10μg/天。就是说有时候钯的限度会比较高,有时候会比较低,高的时候也能用火焰来做,不过基本上是用石墨炉来做。不知道LZ测钯的限度是多少?样品不好溶的话,就用湿法消解或者微波消解,干法消解的话,除非通还原性气体(比如说氯气),要不然回收率做不好。

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  • 夕阳

    第4楼2012/04/08

    应助达人

    个根据楼主提供的情况,估计要用石墨炉法来测钯了。

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  • Insp_50316f61

    第5楼2021/09/29

    您好,最近在测原料药中钯,想咨询一下,为什么干法消解要通还原性气体啊?我们现在是灰化后加王水和高氯酸再蒸干,再用10%盐酸稀释定容,回收率有点低60%~70%,还没找到原因

    wmj31(wmj31) 发表:如果你的药是卖给国内的,钯的限度一般是10ppm或者是20ppm,这其实就是做重金属的限度。如果是卖到欧盟,EMEA(欧洲药品局)把钯的PDE(长期接触的金属药学的最大可接受的接触量)定为口服100μg/天,注射10μg/天,然后根据PDE除于日剂量,得到钯的限度。如果是卖到美国,根据USP231的规定,钯的PDE也定为口服100μg/天,注射10μg/天。就是说有时候钯的限度会比较高,有时候会比较低,高的时候也能用火焰来做,不过基本上是用石墨炉来做。不知道LZ测钯的限度是多少?样品不好溶的话,就用湿法消解或者微波消解,干法消解的话,除非通还原性气体(比如说氯气),要不然回收率做不好。

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