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『请问』8天时间能够将电热板消解土壤测Cu、Pb、Cd、Cr掌握熟练?

原子吸收光谱(AAS)

  • 还有十天左右时间就要计量认证了。
    可是我负责的重头戏重金属中的Cu、Pb、Cd、Cr、As、Hg还没有十足的把握。
    尤其是Pb、Cr没有把握。
    我该怎么办?
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  • 第1楼2004/11/12

    根据经验,专家组是不会拿一份土壤质控样考你的,主要是考你的消解操作,看你的操作和原始记录是否规范。
    如果是火焰法直接进样,你应该没有问题吧?

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  • 第2楼2004/11/12

    自信点,肯定没问题,我们黄金交易所认证的我就熟悉了一天

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  • 第3楼2004/11/12

    其他实验室以往惯例就是拿一份土壤质控样考试的
    而且要算平行的不确定度,然后计算什么En值
    En小于等于一就通过。
    这个占了实验室认可的60%
    其他的都好说
    就是这个土壤质控样难说。
    主要感觉测Pb和Cr问题比较大。
    还有就是把握不住消解的程度,经常值偏低,可能是消解过头了。
    铅经常偏小,肯能和石墨炉的灰化温度设置不合理有关,可能500度太高了。
    Cr,做标准参考物质偏小。

    smitepal 发表:根据经验,专家组是不会拿一份土壤质控样考你的,主要是考你的消解操作,看你的操作和原始记录是否规范。
    如果是火焰法直接进样,你应该没有问题吧?

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  • 第4楼2004/11/13

    你是如何消解的??????

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  • 第5楼2004/11/13

    Cu、Pb、Cd、Cr
    都是用电热板消解法。
    称0.3g 土样,放入聚四氟乙烯烧杯中,加3ml盐酸。放于电热板上低温加热。
    稍后,加硝酸10ml,HF5ml,高氯酸2ml,中温加热。
    基本上和国标差不多。

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  • 第6楼2005/01/04

    湿法消化做铜、铅、镉、锌都没问题,做铬比较头痛些,个人感觉。
    做标准也无防,你自己应该也有买土壤标准,有不同含量的,做的时候两种方法,一种是如果自己做的不错,可以直接用标准曲线拉标,然后测定样品。另一种是用其他比较相近的标准拉标,然后测定样品,可以多做几个标准,对比一下。

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  • 第7楼2005/01/04

    忘了说了,湿法消化时加盖与否也是很重要的,最好是加盖消化,然后是消化温度,180度消解上面说的五个元素都可以,消化时间,沉积物控制在6个小时就可以了,生物体要多些。加入酸量,取0.5g沉积物干样,加硝酸-工艺超纯10mL,消化近干再加5ML,消化近干加入2mL高氯酸1ML氢氟酸,近干,加入1ml氢氟酸和少量水,加热至白烟冒尽,冷却后加入1ml盐酸和少量水,微热,定容,过率不过率都可以。也可以不加氢氟酸,如果不做Cr

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  • 第8楼2005/01/05

    我是10ml氢氟酸和1ml高氯酸就能消解完全

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  • 第9楼2005/01/05

    最简单的应急方法,你也加个标准物质,和考核样品一起做,最后根据你的标准样品标准值和实际检测值计算出回收率,将考核样品值结果除以回收率上报,这样一般是没有什么大问题的,要是你的平行性作不好,那就是操作过程中的方法方式问题了,这个你要自己练练了

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  • m3255187

    第10楼2017/12/19

    低温大概多少度 多少时间 中温多少度多少时间 有高温吗 我的cd一直消解都偏小

    (insnfeng) 发表:Cu、Pb、Cd、Cr都是用电热板消解法。称0.3g 土样,放入聚四氟乙烯烧杯中,加3ml盐酸。放于电热板上低温加热。稍后,加硝酸10ml,HF5ml,高氯酸2ml,中温加热。基本上和国标差不多。

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