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cmz4381884(cmz4381884) 发表:某年2-13日 发现在线分析气体中N2 c1-c5组分的色谱使用标准气体校准以后总含量一直在下降（理论上应该为99%左右），而保留时间一直正常！最低的时候校准15天后就可以降到85%。怀疑问题如下：管路无泄漏！
1、管路泄漏、大气平衡阀 故障？ 排查，大气平衡阀动作正常，无漏气。排除
2、滑片阀 磨损漏气？排查，阀片密封良好，排除。
3、定量管内有污物？排查，管内无污物。同时检查了预处理系统过滤器，正常。排除
4、阀切换时间不当，造成样品未全部进入检测器。？调整柱切换时间后依旧，排除！
5、检测系统热丝老化？（可能性较小）检查热丝电阻值，排除！
一时间有些郁闷，考虑到有可能是柱子吸附（近几次样品保留时间一直正常不变因此开始并为怀疑是柱子的问题），对于样品中的N2、CH4、C2H4、C3H6使用的是hayesep Q 填料 TCD检测器进行分析，考虑到近几次校准主要是N2、CH4、C2H4的校正因子变化较大，而C3H6的校正因子变化极小，目前柱子用了2年了，可能是柱子吸附部分样品造成。为此更换色谱柱后重新校准，运行15天一切正常，为此判定此次故障就是色谱柱缓慢性失效！
此种故障确实烦人，不过明显的变化就是组分校正因子的变化，理论上其他条件不变时每次的校准因子都应该很接近。以后处理的时候大家可以参考了
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