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石墨炉原子吸收测定银

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在用石墨炉原子吸收测定银!操作方法是按《区域地球化学勘察样品分析方法》P123~124页的方法操作!但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好,不成线性 而且相对偏差很大,曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数,然后测定铅 曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的,基本排除硬件问题! 现在就纳闷儿了 是标准溶液不均匀造成的吗?请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊?希望能得到指正和交流!特别是银的标准溶液是如何配置的。酸度保持多少?我用的仪器是耶拿650P!
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  • ldgfive

    第1楼2012/04/06

    应助工程师

    你的升温程序优化过吗?

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  • 狼牛牛

    第2楼2012/04/06

    没有 就是采用的仪器推荐条件 我看以前的别的元素用推荐条件就挺不错的!所以没有优化。。。

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的升温程序优化过吗?

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  • 悠旸

    第3楼2012/04/06

    银是低温元素,用普通石墨管就行。灰化温度不宜超过400度

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  • 狼牛牛

    第4楼2012/04/06

    我的妈 这仪器推荐灰化温度竟然是800度 但是假设我用800度的灰化温度的话应该还是有一点线性的呀。我这线性高高低低的。。。

    悠旸(ihqs) 发表:银是低温元素,用普通石墨管就行。灰化温度不宜超过400度

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  • ldgfive

    第5楼2012/04/06

    应助工程师

    你的灰化温度是有点高了,我的分析手册上灰化温度是600度,原子化是1800度
    溶液酸度:硝酸0.5%

    狼牛牛(lang2899) 发表:我的妈 这仪器推荐灰化温度竟然是800度 但是假设我用800度的灰化温度的话应该还是有一点线性的呀。我这线性高高低低的。。。

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2012/04/06

    一般银的标准溶液是购买标物中心的标液1000PPM,稀释使用,石墨炉上为1%硝酸

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  • 狼牛牛

    第7楼2012/04/07

    我主要纳闷儿的是:1ppb那个点吧,一次吸光度0.12 还有一次就直接0.02了 这是什么情况呢?难道是蒸馏水不纯造成形成了氯化银沉淀,一针抽到沉淀,一针没抽到沉淀?哎!!!

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:一般银的标准溶液是购买标物中心的标液1000PPM,稀释使用,石墨炉上为1%硝酸

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/04/07

    进样过程有没有问题

    狼牛牛(lang2899) 发表:我主要纳闷儿的是:1ppb那个点吧,一次吸光度0.12 还有一次就直接0.02了 这是什么情况呢?难道是蒸馏水不纯造成形成了氯化银沉淀,一针抽到沉淀,一针没抽到沉淀?哎!!!

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  • doraemon

    第9楼2012/04/07

    先别考虑线性吧,重现性太差了。
    如果进样针取样正常,一是考虑优化升温程序,二是考虑标样的均一性

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  • 狼牛牛

    第10楼2012/04/08

    没有问题 因为我不调整进样系统那些 马上测定铅 曲线线性能达到0.9995

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:进样过程有没有问题

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