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用GC-MS检测塑化剂时的衬管

气质联用(GCMS)

  • 大家好!用GCMS检测塑化剂,我是个新手,我们的仪器是安捷伦7890A-5975C,通过这几天的检测,发现了一个很怪的问题,工程师说衬管要经常换,可每次换了衬管后第一针的数据非常大,接下来便是越来越小,直到什么峰都没有,接连几天都这样,我是做纸样的.还有一个问题,就是用正己烷萃取的样品可以放多长时间,检测数据正常.请各位高手帮帮我吧!
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  • symmacros

    第1楼2012/04/08

    应助达人

    衬管应及时勤换,响应值变小,是不是样品的基质污染衬管?请问是什么样品?

    正己烷萃取的样品应该尽快(当天)GCMS测定。

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/04/08

    可每次换了衬管后第一针的数据非常大,接下来便,是越来越小,直到什么峰都没有,请问这个时间间隔有多久?标品响应如何?

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/04/08

    应助达人

    楼主这个问题其实很正常的,你可以看下每天第一针的响应是不是差不多,如果差不多问题不大。一般是衬管使用次数多后,导致样品的残留和分解加大而响应值下降,所以勤换衬管,并且衬管最好都硅烷化。

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  • zjbzhl

    第5楼2012/04/09

    我们做的是烟包的纸样

    symmacros(jimzhu) 发表:衬管应及时勤换,响应值变小,是不是样品的基质污染衬管?请问是什么样品?

    正己烷萃取的样品应该尽快(当天)GCMS测定。

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  • zjbzhl

    第7楼2012/04/09

    衬管都是新换的,就是同一个样品第一针响应值很大,第二针就小了很多,到第三针基本就没什么峰了

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  • symmacros

    第8楼2012/04/09

    应助达人

    请问标样情况如何?响应值也减少吗?

    zjbzhl(zjbzhl) 发表:衬管都是新换的,就是同一个样品第一针响应值很大,第二针就小了很多,到第三针基本就没什么峰了

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  • 穆紫冰

    第9楼2012/04/10

    处理过样品有没有净化过呢?
    或许你的样品太脏了

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2012/04/10

    应助达人

    如果是这种情况的话建议楼主可以清洗进样口及离子源,清洗后将进样口温度升到320度,离子源温度也升到320度,老化1晚,再试试,如果还不行就打800吧,可能需要调整某些参数。

    zjbzhl(zjbzhl) 发表:衬管都是新换的,就是同一个样品第一针响应值很大,第二针就小了很多,到第三针基本就没什么峰了

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  • 第11楼2012/04/10

    应助达人

    记住刚换的衬管,第一针要进中等强度的干净标液(至少一针),后面再由低到高进标液。

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  • holmes8519

    第12楼2012/04/10

    为什么正己烷萃取的样品要尽量当天测定呢?担心溶剂挥发?

    symmacros(jimzhu) 发表:衬管应及时勤换,响应值变小,是不是样品的基质污染衬管?请问是什么样品?

    正己烷萃取的样品应该尽快(当天)GCMS测定。

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