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薄层色谱小知识
xiaowang268
2012/04/09
私聊
中药/天然药检测
薄层色谱小知识
1
、怎样提高点样效率?
点样是造成
TLC
定量误差的主要来源。
实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典
TLC
样点原点一般为直径
3mm
点间距离
1-2cm
底边距离
1.5cm;HPLC
样点原点一般为直径
1mm
点间距
5mm
底边距
1cm.
2
、展开剂的选择
TLC
与
HPLC
相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的
Rf
值位于
0.1
-
0.7
之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大,溶质
Rf
值越大,但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。一般展开剂体系选择如下:根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合
Rf
值,适合的
Rf
值找到后,再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个,以这三个组成为三点组成一个三角形,则可看到:三角形顶点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何原理得出任一点组成,这种方法较为直观,也较简单。
3
、
TLC
的通用显色方法
理想的显色希望灵敏度高,斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好,斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比,在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得尤为重要,通用显色方法主要有:
1
、紫外照射法:方便、不破坏样品;
2
、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用;
3
、荧光试剂:制造荧光背景,使原来紫外下无荧光物质被鉴别,有荧光物质更明显;
4
、硫酸溶剂:对绝大多数有机物有效,但有破坏性。
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私聊
阿三
第1楼
2012/04/12
薄层检验还是很常用的
0
发表回复
+关注
私聊
xiaowang268
第2楼
2012/04/13
简单,快速,呵呵
0
发表回复
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