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液质联用，标准品单标居然出现两个峰，大家帮看看咋回事

0012re

2012/04/11

液质联用（LCMS）

我用液质联用检测抗生素，用中检所的标准品，单标居然出现两个峰，大家帮分析下是啥问题。目标物是阿莫西林，溶剂是甲醇/水（50/50），液相流动相是乙腈/水，梯度洗脱，20%-80%，时间18min。用头孢氨苄和头孢拉定的单标进样也都出现两个峰，纯度写的是95%。
两张图分别为阿莫西林单标的质谱离子流图和两个峰处的碎皮离子峰图，两个峰的碎皮离子峰图是一样的。

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zhufangwei

第1楼2012/04/11

同样条件下没进溶剂样吗，或不进样空走一针看看。

0

0012re

第2楼2012/04/11

上次是连续测了几个单标，中间没有进空白，下次一定注意进空白，谢谢建议！O(∩_∩)O~

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happy爱米粒

第3楼2012/04/11

阿莫西林做液质，标准溶剂最好用乙腈，甲醇不稳定

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20071940xu

第4楼2012/04/12

我们这也有这种现象，因为我们的柱子坏了，更换后就好了

0

0012re

第5楼2012/04/12

谢谢建议，看文献里β内酰胺类抗生素都用纯水做的溶剂，溶解性好，考虑到冷藏所以用了甲醇/水(50/50)
木有才(xgy2005) 发表:阿莫西林做液质，标准溶剂最好用乙腈，甲醇不稳定

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0012re

第6楼2012/04/12

考虑一下买个柱子
20071940xu(20071940xu) 发表:我们这也有这种现象，因为我们的柱子坏了，更换后就好了

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happy爱米粒

第7楼2012/04/12

青霉素G也是一样，不要用甲醇，会形成加合物
0012re(0012re) 发表:谢谢建议，看文献里β内酰胺类抗生素都用纯水做的溶剂，溶解性好，考虑到冷藏所以用了甲醇/水(50/50)

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幽忧蓝诺

第8楼2016/11/11

在做酮酸的测定时标品出现两个峰，而且两个峰比例关系还挺好，标品是用纯甲醇溶解的。这是什么原因？

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continuum

第9楼2016/11/25

可以考虑三个问题
Pka
solvent elution power
overloading

1

chmm211

第10楼2019/11/22

楼主的双峰问题解决了吗？我做阿莫西林遇到同样的问题2.0和5.2出来两个峰

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