有没有遇到过响应越跑越高的情况？

补充一下，第二组质控后边还会跟20个样品，第三组质控标出来就更高了，原来有一个办法是进样前会找一个中等浓度的标线点，让质谱“吃饱了”，再开始正常跑样，但目前看来这个方法也难奏效，因为末尾我们会再把标线跑一遍，采取两头堵的方式，争取末尾这条标线能标准三组质控，但现在看来，这个方法不行了。

求教妙手

楼主的走样batch我们这里有许多人非常熟悉。
DBLK,SOL,BLK,C7-C1，BLK,BLK,QC-1，QC-2.QC-3,BLK,BLK,sample，BLK,BLK,3*QC或者C7-C1.
你的carryover大了，要调液相梯度。还有种可能是有某种原因样品中待测物的量增加了。比如溶剂挥发，其他东西代谢分解。

工程师可能实践的比较少，经验不见得比分析人员多哦，呵呵

我比较同意楼上的观点，20个样品确实太多了，质谱的重现性不能跟色谱比的

一般连续进样5-8个就要插一针标准品作为中间校正使用

carryover?很熟悉的名词，就是想不起来是什么了，呵呵，我在中间插过空白，没有残留呀，那么要调整梯度的话怎么调整呢？我们都是高水相起始，0.5min切到高有机项，然后一分钟洗脱时间，0.5min内再切回到高水项。沉淀蛋白后，我们会用50微升的上清液在兑上100微升的0.1%乙酸水，混匀后进样，可能不是会发的问题，甲醇水要比纯甲醇难挥发吧，掺水的原因不是别的，梯度用的是甲醇水体系，进样纯甲醇，目标物的峰形太难看了。

carryover说的就是前一个样品在管道或柱子里残留，在下一个样里出峰。如果你说中间的空白没有残留，那就不知道怎么回事了。
我以前也遇见过仪器不稳定的问题。室温之类的环境变化都会引起灵敏度变化

LZ是否可以把完整的色谱条件发上来？

0-0.5min 80水（0.1%）乙酸 20甲醇（0.1%）乙酸
0.5-1min 20 80
1.5-2.5min 20 80
2.5-3min 80 20

剩下的加上进样时间，大概有5min的平衡时间

建议把高有机相洗脱的时间稍微延长一些，我怀疑可能是某些吸附能力较强的组分在后面被洗脱下来影响检测。

楼主，建议你先排查质谱方面是否有问题，一般来说，：1.质谱底座的隔尘板是否太多灰尘，灰尘多就会使仪器散热不好而导致不稳定；2.排查一下UBS出来的电压是否正常，一般维持在230V；3.方法平衡的时间是否不够长，要让一起达到一个稳定的水平才能做样品，不然就算标曲线性好，重复性也会很差；4.同时还要注意喷雾针是否有放电的现象，这会导致信号的不稳定。。

还有一点就是你把峰前后都切了，不排除质谱会有一定的残留，你可以试试后面的不切看看情况怎样，只是个建议。。
再不行就调调液相的梯度看看。。。