江湖后生萜-救急 （已解决）

反冲柱子，范了老师大忌，被骂的狗血喷头，汗……

被老师批了大半个时辰，总而言之的意思就是反冲柱子乃做液相色谱之大忌，是万万不能原谅的事情，其实我自己从各种文献论坛也知道反冲柱子一般是对柱子不好的，影响柱效，新柱子不易反冲。我只是在无计可施时，确认了工程师的建议后才冒险一试的，没想到啊，问题还没解决，还没主动上报，就直接挨枪了，这我也无所怨言，只要问题解决了，我就行，还有就是我想知道反冲柱子到底会对其产生什么影响，原因是什么。

不是所有柱子都能反冲的

楼主您可以看看这个帖子；http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100518/2562696/index.shtml
如果反向冲洗我认为没有多大影响的；但还是根据厂家的建议，如果厂家query能够反向冲洗，采用低流速反向冲洗对色谱柱的清洗是很有好处的；
从上面情况来看，楼主使用的流动相是什么？在没有连接预柱的时候柱压是多少，判断一下是预柱堵塞还是色谱柱堵塞引起压力升高的；还有检查样品溶解性质，根据样品溶解度来选择溶剂冲洗，所以纯有机相有时候也不一定能够很好溶解您的污染物质；
另一种情况固体颗粒物质堵塞筛板，导致液体无法正常通过；在配制样品和流动相的时候需要过滤，避免固体颗粒物质的堵塞；

1. 你们老师说柱子不能反冲，分明是认识还停留在近十年前的水平！
2. 根据你的描述，已经基本上确定是色谱柱被堵了！
3. 你说前面有个同学的样品直接把预柱都堵了，然后你看的时候，她没有接预柱就直接接在仪器上做她的实验。
想想看，样品能有预柱堵了，导致报废，难道和色谱柱是亲戚，不堵色谱柱？？是吧？
直觉上，柱子报废的原因就在这里。

还有一种可能，看看是不是在线过滤器堵了！超声一下看看。不过可能性不太大，因为你文中也描述到这样的情形“这一次是彻底傻眼了，柱压直接就往最高限320奔，液相接液处就没有流动相流出，把流速调为0后，拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力，纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了。”
“没有废液流出”，这个情况基本上就可以确定是堵了。
而“拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力，纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了”更是可以做此判定了！

回复yuduoling君，对柱子进行反冲，我也不敢轻易这么做的，不过在咨询过月旭工程师后，工程师的建议是该品牌的新柱子刚开始使用时正用反冲的效果更好，虽说一般情况下不会反冲，但是在柱子前端完全堵塞的情况以及反复确认后，只好尝试反冲了，但后来看效果似乎不是很理想，问题并没有得到很好的解决。

fengmo4668君说得是，我在卸下柱子只连接预柱的情况下，压力只在2-5左右，所以可以排除是预柱或者在线过滤器的堵塞的问题了，现在基本可以确定是色谱柱给堵塞了，看着现在的柱压，我真的是很无奈了，我的东西还没开始分，柱子就先被堵塞了，这实在让人恼火！

回复houcai(houcai)君，反冲是在厂家工程师建议下才开始的，之前我也不敢贸然的对柱子进行反冲，毕竟这是根新柱子。还有就是我用的流动相是55%甲醇水，在这之前我先用纯甲醇冲了半个小时的柱子，样品也用0.45μm的滤膜过滤过的，溶解性也很好，在只连接预柱的情况下，柱压就只有2-5左右，然后连接上柱子后，纯甲醇冲柱柱压在100左右，比平时高出了3倍。在我之前使用的那位同学，我知道她的样品溶解性很不好，很容易析出，而且在我问过她之后，她的话也让我大吃一惊，因为她冲样品的时候使用的是乙腈，而后问她最后冲完之后有没有换成甲醇水系统，她竟然回答柱子里的填料是保存在乙腈溶液中的，我就不知道自从她把预柱报废后那根柱子放在那2天的时间她有没有真的把柱子里的系统换回甲醇水，在老师听完她的话后很生气的强调柱子是保存在甲醇水系统后，她又改口说她换成纯甲醇了，我现在真不知道当时她在预柱坏后是怎么处理她的样品和柱子的，现在我已经处理柱子2天了，但看情况似乎很不妙，接下来只能希望有奇迹发生了。