各位坛友,最近使用的一根月旭10*250mm,5μm的“极限”系列XB-C18柱,这根柱子买了大概一年,不过也就现在开始用,还不到一个月的时间,刚开始时,加装预柱后,流速1.5ml/min时,纯甲醇的压力大概在40Kg/cm2左右,50%的甲醇水时,压力也就在100kg/cm2左右,不过昨天在使用时,在加装预柱后,流速1.5ml/min,55%的甲醇水冲,刚开始压力在200,后面随着冲洗的时间越久,压力渐渐增大大250多了,且有不断往上升的趋势,而后我就停止进样,换成纯甲醇冲柱,但发现,冲了几个小时候,压力还在100多,还是比平时高了近三倍,于是我就停了下来,过了会,重新冲柱,这一次是彻底傻眼了,柱压直接就往最高限320奔,液相接液处就没有流动相流出,把流速调为0后,拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了。没办法,当时因为挺晚了,就没有继续处理,不过要说明下,我这次用预柱是老师刚刚给我的,老师说是新的,当时是用了纯甲醇以流速0.2ml/min冲了半小时,后来拧开预柱一看,里面没有柱芯,只好向老师要了个柱芯,装了上去,这次没有在用纯甲醇在冲半个小时了,而是直接连上了色谱柱,接着就出现了上面的问题。但我不确定是不是因为预柱里面的脏东西冲进柱子里面了导致柱压上升,因为在我使用这根柱子之前,有一个同学在分离她的样品时,把原来的预柱给堵了,最后整个预柱被她给直接报废了,她的样品很容易析出,后来我从她那去柱子时发现她直接把柱子接在了液相上,没有使用预柱,但我不知道她有没有直接就这样冲样品。第二天,我电话咨询了月旭公司的工程师,而后用乙腈反冲柱子3个小时,当时反冲时,柱子的压力一直在22左右,冲完3小时后,我又顺冲了1个小时,发现在一个小时内,压力冲20左右逐渐上升到75左右,而后我又顺冲了一会,压力一直维持在高位,我没办法,只能硬着头皮在反冲柱子试下,这次更是傻眼,反冲时压力也升高了,不再是原来的20左右,而是升到了60左右,我简直快疯了,到现在为止,我只有无奈的继续处理柱子了,不知还能怎么样解决问题,不知网上的各位隐世大虾有没有一些建议给我这个初出茅庐的江湖后生,好让我这个不知所谓的后生熬成秃顶小子。
qhyy版友的解决方法:“用不同比列的甲醇水反冲柱子,最后压力降下来了,不过比原来还是高一点点”。大家可以借鉴。
2012年4月17日,月旭技术部进行回访,楼主的问题已经得到很好的解决,柱压能在50bar左右,但是上升还是比较快,经过反冲还是能很好的将压力降下来,主要是因为柱子和仪器多人使用,不能很好的维护,感谢各位的热心解答