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江湖后生萜-救急 (已解决)

月旭科技

  • 各位坛友,最近使用的一根月旭10*250mm,5μm的“极限”系列XB-C18柱,这根柱子买了大概一年,不过也就现在开始用,还不到一个月的时间,刚开始时,加装预柱后,流速1.5ml/min时,纯甲醇的压力大概在40Kg/cm2左右,50%的甲醇水时,压力也就在100kg/cm2左右,不过昨天在使用时,在加装预柱后,流速1.5ml/min,55%的甲醇水冲,刚开始压力在200,后面随着冲洗的时间越久,压力渐渐增大大250多了,且有不断往上升的趋势,而后我就停止进样,换成纯甲醇冲柱,但发现,冲了几个小时候,压力还在100多,还是比平时高了近三倍,于是我就停了下来,过了会,重新冲柱,这一次是彻底傻眼了,柱压直接就往最高限320奔,液相接液处就没有流动相流出,把流速调为0后,拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了。没办法,当时因为挺晚了,就没有继续处理,不过要说明下,我这次用预柱是老师刚刚给我的,老师说是新的,当时是用了纯甲醇以流速0.2ml/min冲了半小时,后来拧开预柱一看,里面没有柱芯,只好向老师要了个柱芯,装了上去,这次没有在用纯甲醇在冲半个小时了,而是直接连上了色谱柱,接着就出现了上面的问题。但我不确定是不是因为预柱里面的脏东西冲进柱子里面了导致柱压上升,因为在我使用这根柱子之前,有一个同学在分离她的样品时,把原来的预柱给堵了,最后整个预柱被她给直接报废了,她的样品很容易析出,后来我从她那去柱子时发现她直接把柱子接在了液相上,没有使用预柱,但我不知道她有没有直接就这样冲样品。第二天,我电话咨询了月旭公司的工程师,而后用乙腈反冲柱子3个小时,当时反冲时,柱子的压力一直在22左右,冲完3小时后,我又顺冲了1个小时,发现在一个小时内,压力冲20左右逐渐上升到75左右,而后我又顺冲了一会,压力一直维持在高位,我没办法,只能硬着头皮在反冲柱子试下,这次更是傻眼,反冲时压力也升高了,不再是原来的20左右,而是升到了60左右,我简直快疯了,到现在为止,我只有无奈的继续处理柱子了,不知还能怎么样解决问题,不知网上的各位隐世大虾有没有一些建议给我这个初出茅庐的江湖后生,好让我这个不知所谓的后生熬成秃顶小子。
    qhyy版友的解决方法:用不同比列的甲醇水反冲柱子,最后压力降下来了,不过比原来还是高一点点”。大家可以借鉴。



    2012年4月17日,月旭技术部进行回访,楼主的问题已经得到很好的解决,柱压能在50bar左右,但是上升还是比较快,经过反冲还是能很好的将压力降下来,主要是因为柱子和仪器多人使用,不能很好的维护,感谢各位的热心解答
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  • xiaoxu

    第37楼2013/04/26

    反冲后还是应该正过来使用的吧

    可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:柱子一旦反冲后就不要再正着使用了,千万不能正反来回冲,如果反冲了就一直反着用就行了。

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  • feixiang168

    第36楼2013/04/26

    你的柱子是明显的堵了,是析出了吗?

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  • qhyy

    第35楼2012/05/06

    我想应该还是有影响的,不过制备液相消耗的色谱甲醇的量还是挺大的,如果不是公司做或老板有钱的话,一般都会回收用的吧

    xubang123(xubang123) 发表:你们用的溶剂都是反复使用的么?那么对分析会产生影响吗?
    会不会影响定性和定量。

    另外听你这么说,我觉得柱压高可能也与这有关系,就像用脏水洗脸越洗越脏一样。

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  • xubang123

    第34楼2012/05/06

    你们用的溶剂都是反复使用的么?那么对分析会产生影响吗?
    会不会影响定性和定量。

    另外听你这么说,我觉得柱压高可能也与这有关系,就像用脏水洗脸越洗越脏一样。

    qhyy(qhyy) 发表:我昨天做完样品后,用甲醇冲柱子,发现1.5ml/min的流速,压力维持在80上下,比上样前的50又高了,而后我把预柱卸了,想看下没有预柱时的压力,发现压力直线上升了,这有可能是和管路有关,我用的溶剂都是色谱醇,不过是反复使用的,不知道是不是与这有关,抑或是因为PEEK头是塑料的,在拧紧时有点毛丝,混进去碎屑了。雪妖所说正是我遇到的问题所在,我昨天做完以后,用高低极性的溶剂反复充了好久,最后在纯甲醇下把压力冲到1ml/min时60上下了,没办法,降不下去,只能这样了。

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  • 可爱宝贝

    第33楼2012/04/17

    不至于吧,我经常反冲过色谱柱后,正着使用,没问题

    liuliuhui(liuliuhui) 发表:柱子一旦反冲后就不要再正着使用了,千万不能正反来回冲,如果反冲了就一直反着用就行了。

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