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再论硝酸镁做基改的考证

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天,针对许多版友谈到,不要单一使用硝酸镁做基改,而要与其他基改剂混合使用效果较好一事,我做了进一步的实验,实验结果如下:
    仪器型号:Z-2000
    测试模式:石墨炉
    样品试剂:2ug/L镉标液,2%磷酸氢二铵溶液,0.06%硝酸镁溶液(使用其他批次的硝酸镁配制而成);
    (1)仅测硝酸镁溶液,进样20微升

    图-1 Abs=0.0021
    几乎没有镉的吸收
    (2)仅测磷酸氢二铵溶液,进样20微升

    图-2 Abs=0.0069
    由于基改里有铵的成分,故在干燥阶段有背景峰,同时空白值略比硝酸镁的高一点;
    (3)灰化300°,原子化1700°;测量镉标液,不加基改;

    -3 Abs=0.0313
    灰化阶段产生损失,故原子化信号减弱。
    (4)灰化300°,原子化1700°;测量镉标液,加5毫升硝酸镁做基改;

    -4 Abs=0.0990 由于使用了硝酸镁做基改,测试灵敏度稍有到提高,但是出现了双峰,且重现性不良;
    (5)灰化300°,原子化1700°;测量镉标液,加5毫升磷酸氢二铵做基改;

    -5 ABS=0.3480 使用磷酸氢二铵后,无论是掩蔽效果还是测试灵敏度和重现性都优于硝酸镁;
    (6)灰化300°,原子化1700°;测量镉标液,磷酸氢二铵和硝酸镁各加5毫升做混合基改;

    -6 Abs=0.3663 使用了双基改后,双峰也未出现,同时灵敏度还略高于单用磷酸氢二铵

    论:
    1)两种基改剂里基本没有镉的干扰。
    2)硝酸镁做基改虽然可以起到基改的作用,但相比磷酸氢二铵要差。
    3)使用硝酸镁而产生双峰的机理仍然不详。
    4)为何使用了混合基改后双峰消失了?机理仍不祥。
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  • 悠旸

    第1楼2012/04/16

    坐到沙发细细品味,感谢安老师的辛勤劳动,您的经验就是徒弟的财富。谢谢了!

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  • zhw19811005

    第2楼2012/04/16

    安老师辛苦了。

    使用硝酸镁而产生双峰的机理到底是什么呢?

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  • jack510070

    第3楼2012/04/16

    安老师的研究精神让人叹服。

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  • jack510070

    第4楼2012/04/16

    是不是可以这么说:单独用硝酸镁,几乎肯定会出双峰?

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  • 夕阳

    第5楼2012/04/17

    应助达人

    我认为基本可以这样讲了,因为这次实验用的硝酸镁是特意从其他地方配制索要来的,目的就是排除仅仅是我的硝酸镁出双峰的个案情况。

    jack510070(jack510070) 发表:是不是可以这么说:单独用硝酸镁,几乎肯定会出双峰?

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  • 夕阳

    第6楼2012/04/17

    应助达人

    别这样讲啊!论坛原本就是热爱这个平台之士的交流场所嘛!你的经验同样是我的财富啊!

    悠旸(ihqs) 发表:坐到沙发细细品味,感谢安老师的辛勤劳动,您的经验就是徒弟的财富。谢谢了!

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  • 夕阳

    第7楼2012/04/17

    应助达人

    这正是我们要探讨的关键!说不定真是007专家的推测那样,是“气相干扰”所致呢。
    遗憾的是,我在百度里没有找到详细介绍硝酸镁性能的资料。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:安老师辛苦了。

    使用硝酸镁而产生双峰的机理到底是什么呢?

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  • ldgfive

    第8楼2012/04/17

    应助工程师

    硝酸镁的基改效果不好,我很少使用这类的基改

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  • jack510070

    第9楼2012/04/17

    从根本上讲,出现双峰,说明存在两种Cd原子产生机制,或者Cd原子存在二次原子化现象。硝酸镁提高Sn灰化温度的机理是灰化时产生锡酸镁,这是研究人员用X射线衍射仪证实的。要想破解硝酸镁对Cd原子化过程的影响,恐怕要用到很复杂的技术和方法。

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  • 夕阳

    第10楼2012/04/17

    应助达人

    非常赞同上述观点,尤其是“二次原子化”论。看来双峰的难题在短时间内是无解啦!

    jack510070(jack510070) 发表:从根本上讲,出现双峰,说明存在两种Cd原子产生机制,或者Cd原子存在二次原子化现象。硝酸镁提高Sn灰化温度的机理是灰化时产生锡酸镁,这是研究人员用X射线衍射仪证实的。要想破解硝酸镁对Cd原子化过程的影响,恐怕要用到很复杂的技术和方法。

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