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【铬检测】 胶囊中微量铬含量测定

  • Ω 离子分析
    2012/04/18
  • 私聊

电化学综合讨论

  • 毒胶囊中微量铬含量测定进行中。。。。。。。

    万通拟采用伏安极谱仪进行分析,应该可行,如有消息,会及时通知

    前处理:氧弹
    电极:悬汞

    摘要

    在我国,药用空心胶囊的市场非常大,仅在浙江新昌县儒岙镇,每年胶囊的产量几千亿粒。胶囊的主要成分为明胶,优质的明胶和工业明胶价格差三倍以上,在部分药厂,采购部门会采购工业明胶来替代食品级明胶,而绝大部分的药厂的质检部门没有测定重金属铬的方法,2010药典只有测定重金属总量的要求。

    铬是一种致敏源,六价铬有刺激性和腐蚀性,口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛、血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。药品中含有高含量的重金属铬,严重危机患者健康。

    本文介绍了使用伏安极谱法测定铬含量的方法,采用797伏安极谱仪,HMDE模式;采用氧弹燃烧的方式处理样品,简化了样品的前处理,结果回收率高,重现性好。

    样品

    某几个品牌药品胶囊

    试剂

    支持电解质溶液:

    100mL水中溶解1.64g醋酸钠,1.96g DTPA21.3g硝酸钠

    仪器及附件:

    797 VA Computrace 2.797.0010

    样品预处理

    取部分胶囊,倒出所有药品,精密称取0.5g胶囊,剪碎后,置于氧弹中燃烧处理,并以0.01mol/L 硝酸20mL溶解。

    10mL溶解的样品,加入5mL支持电解质,用氢氧化钠溶液调节pH=6.2, 以上述表中条件进行扫描。

    计算

    使用标准加入法测定样品含量。

    实验结果

    市售某两个品牌药品胶囊



    测量值(mg/Kg

    加标值(mg/Kg

    加标回收率(%)



    品牌A

    品牌B

    0.48

    0.66

    1.0

    93.4



    1.0

    97.8



    结论

    1. 使用氧弹作为样品前处理方法,操作简单,方便,比湿法消解节省时间;

    2. 使用标准加入法测定样品含量,相对于普通的标准曲线法,样品和标准在相同的基质环境中进行分析,避免了基体干扰;

    3. 实验结果表明该方法操作简单,准确度高,能够满足视频中总铬的测定要求。

    本方法如经进一步扩展,可以分别测定总铬与六价铬,实现铬元素含量的型态分析。
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  • yuduoling

    第1楼2012/04/18

    希望将测试过程和结果分享出来

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  • Ω 离子分析

    第2楼2012/04/19

    实验部分已经完成,结果整理中

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  • 〓疯子哥〓

    第4楼2012/04/19

    现在伏安极谱使用的人不多
    如果这次能推广,将对电化学未来的发展打下基础
    最近几十年,电化学停滞不前,已经渐渐被人遗忘了

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  • Ω 离子分析

    第5楼2012/04/20

    实际上,做这个实验并不难。
    极谱目前使用的人员还是比较少的,很多人惧怕汞的危险,实际上,目前的仪器防护已经很不错了,只要小心不会出什么问题的。

    另外一点就是电化学方面的理论现在学的人太少了。研发方法的老师也不多了。

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  • gaominsc1986

    第6楼2012/04/20

    我想做这个都不行,原来我没到这工作的时候有人把储汞的瓶子打烂后汞泄漏了次,然后极谱法就被他们舍弃了,郁闷!

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  • Ω 离子分析

    第7楼2012/04/20

    所以懂极谱的人少啊。
    目前能想到的极谱还只能专人使用。

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  • xiaokanfengyun1

    第8楼2012/04/23

    这个是不是难了点

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  • Jason-lee

    第9楼2012/04/23

    我是常规湿法消解,ICP-OES进行测定的 很简单很好操作啊 为什么要选择用伏安极谱仪来进行测试呢?
    随便自己抽查了两个胶囊 一个是某牌子的感冒药 一个是铁皮枫斗 两个 一个做出来30几 一个做出来120多 哎 报道出来的只是冰山一角啊

    〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:现在伏安极谱使用的人不多
    如果这次能推广,将对电化学未来的发展打下基础
    最近几十年,电化学停滞不前,已经渐渐被人遗忘了

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  • 千层峰

    第10楼2012/04/23

    伏安极谱发确实是挺方便的 ,以前在单位主要用来测水中的汞和As,挺好!但就因为电极要常镀汞而让人害怕,对人体伤害 还是有的。注意安全!

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