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波浪形基线问题 求助!

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:40积分状态:已解决
  • 我们用的是热电的Trace DSQII ,最近做样期间发现出现了波浪形基线(附TIC图),每个固定的保留时间就会有一个宽包,在工程师的建议下拆下柱尾,堵住传输线,采样基线平稳没有这种情况发生。因此怀疑问题出现在进样口端,给换了隔垫,衬管和衬管石墨圈,发现波浪的间隔发生变化,但是还是存在这种情况,不知道是什么地方出了问题,想请大家给些建议,不胜感激!

juegen 2012/07/02

应该是衬管的石墨垫圈漏气,更换以后基线就正常了,谢谢大家的帮助!

  • 该帖子已被版主-砂锅粥加3积分,加2经验;加分理由:鼓励新手发帖。
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/04/20

    应助达人

    楼主请把TIC图附上。

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  • learner1999

    第2楼2012/04/20

    应助达人

    感觉像电压不稳造成的,不过前面出峰区的基线还正常

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/04/20

    应助达人

    是否是柱流失?

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  • symmacros

    第4楼2012/04/20

    应助达人

    老化一下柱子试试?

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  • 容百川

    第5楼2012/04/21

    “在工程师的建议下拆下柱尾,堵住传输线,采样基线平稳没有这种情况发生”说明工程师遇到过这种问题,能解决,证明他们应该研究过,楼主应该继续问他们是啥原因。奇怪的后面一段有,前面一段没有,而且信号好起来很有周期性。按照这个拆下柱尾,堵住传输线这个操作看,问题在这一部分。
    柱尾残留?!而且是保留时间靠后的物质造成?

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  • yusm2009

    第6楼2012/04/21

    工程师说先要判断问题出现在质谱端还是气相端,不连柱子直接采样基线正常,应该不是质谱的原因,后来我又做了柱老化,不进样,直接空走基线是平稳正常的,连着走了三次,认为问题可能排除了,可是后来进了一针1ml的空气(气体空白),就出现了上面TIC图的情况,之后再采的时候基线从头到尾都是波浪形的,我感觉不太像是柱流失,会不会是进样口的什么地方漏气导致的呢?

    容百川(jjwws) 发表:“在工程师的建议下拆下柱尾,堵住传输线,采样基线平稳没有这种情况发生”说明工程师遇到过这种问题,能解决,证明他们应该研究过,楼主应该继续问他们是啥原因。奇怪的后面一段有,前面一段没有,而且信号好起来很有周期性。按照这个拆下柱尾,堵住传输线这个操作看,问题在这一部分。
    柱尾残留?!而且是保留时间靠后的物质造成?

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  • yusm2009

    第7楼2012/04/21

    柱子老化过了,不进样,直接采基线平稳正常,可是又进了一针1ml空气(气体空白),发现出现了上面的情况,有没有可能是漏气的原因呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:老化一下柱子试试?

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  • 砂锅粥

    第8楼2012/04/21

    应助达人

    直接空走是正常的,进1ml(应该是1μL吧?)的空气出现波浪形。这两者的区别就是有扎针和没扎针,我觉得问题出在进样针或者进样口上面。

    yusm2009(yusm2009) 发表:工程师说先要判断问题出现在质谱端还是气相端,不连柱子直接采样基线正常,应该不是质谱的原因,后来我又做了柱老化,不进样,直接空走基线是平稳正常的,连着走了三次,认为问题可能排除了,可是后来进了一针1ml的空气(气体空白),就出现了上面TIC图的情况,之后再采的时候基线从头到尾都是波浪形的,我感觉不太像是柱流失,会不会是进样口的什么地方漏气导致的呢?

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  • 容百川

    第9楼2012/04/21

    如果是漏气的话,不至于是到后面才出现吧!前面一段就该有了,而且这个信号还有周期性!你看看这个时间间隔,告诉那个工程师,让他或您自己找找是啥东西频率相近

    yusm2009(yusm2009) 发表:工程师说先要判断问题出现在质谱端还是气相端,不连柱子直接采样基线正常,应该不是质谱的原因,后来我又做了柱老化,不进样,直接空走基线是平稳正常的,连着走了三次,认为问题可能排除了,可是后来进了一针1ml的空气(气体空白),就出现了上面TIC图的情况,之后再采的时候基线从头到尾都是波浪形的,我感觉不太像是柱流失,会不会是进样口的什么地方漏气导致的呢?

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  • 容百川

    第10楼2012/04/21

    虽然我没有操作过GC-MS,但这个分析逻辑是值得赞赏的!

    czcht(czcht) 发表:直接空走是正常的,进1ml(应该是1μL吧?)的空气出现波浪形。这两者的区别就是有扎针和没扎针,我觉得问题出在进样针或者进样口上面。

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