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原子荧光做砷微波消解前处理加硫脲的问题?

  • wodehisense
    2012/04/21
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 样品酱油,微波消解,0.2ml加5ml硝酸消解,消解后转移到100ml容量瓶,加1g硫脲,用5%盐酸载流定容,有的时候硫脲能溶解,有的时候不溶解呈浑浊状呢,是不是硝酸的缘故啊?有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的,做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多?
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  • coffee8

    第1楼2012/04/21

    相信好多版友都遇到过这样的问题
    放置时间长了荧光值会增大
    有人认为是短时间内没有还原完全的原因
    不过还没有确切的答案
    还需要广大检验人努力印证

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  • iycc

    第2楼2012/04/21

    1、楼主有没有赶酸?可以试着赶酸,也许效果会好一点,硫脲溶解性还可以,是不是与硝酸有关真不知道,我通常都是有赶酸的,没有出现楼主所说的状况。

    2、针对样品:楼主加硫脲后有没有预还原一段时间再上机?(一般加完硫脲后,溶解摇匀后,放置半个小时以上),如果楼主是定容后直接来上机的话,荧光值低就有可能是还原时间不够。

    3、针对曲线:楼主仪器预热时间够不够,我通常会预热至少半个小时以上,然后先测空白,空白稳定后再上标准,一般都还挺稳定的,不知楼主的状况具体是怎样的?荧光值变高后会趋向稳定吗?

    wodehisense(wodehisense) 发表:样品酱油,微博消解,0.2ml加5ml硝酸消解,消解后转移到100ml容量瓶,加1g硫脲,用5%盐酸载流定容,有的时候硫脲能溶解,有的时候不溶解呈浑浊状呢,是不是硝酸的缘故啊?有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的,做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多?

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/04/21

    硝酸的问题很大,有强氧化性的酸浓度高了就会和还原剂反应剧烈

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  • wodehisense

    第4楼2012/04/22

    应助达人

    谢谢,我觉得也可能是没有把五价砷还原为三件砷还原完全

    coffee8(coffee8) 发表:相信好多版友都遇到过这样的问题
    放置时间长了荧光值会增大
    有人认为是短时间内没有还原完全的原因
    不过还没有确切的答案
    还需要广大检验人努力印证

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  • wodehisense

    第5楼2012/04/22

    应助达人

    当时没放置但是时间越长吸光值就越高。怎么做排酸啊,微波消解的罐子?

    iycc(iycc) 发表:1、楼主有没有赶酸?可以试着赶酸,也许效果会好一点,硫脲溶解性还可以,是不是与硝酸有关真不知道,我通常都是有赶酸的,没有出现楼主所说的状况。

    2、针对样品:楼主加硫脲后有没有预还原一段时间再上机?(一般加完硫脲后,溶解摇匀后,放置半个小时以上),如果楼主是定容后直接来上机的话,荧光值低就有可能是还原时间不够。

    3、针对曲线:楼主仪器预热时间够不够,我通常会预热至少半个小时以上,然后先测空白,空白稳定后再上标准,一般都还挺稳定的,不知楼主的状况具体是怎样的?荧光值变高后会趋向稳定吗?

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  • iycc

    第6楼2012/04/22

    有没有赶酸电热板或是消解器之类的东西,再不行的话就将就用消化蛋白用的消化炉(最好是一体加热板的那种),再没有的话添购一个赶酸加热板,挺好用的,做砷的赶酸温度设置150度左右,赶酸至约0.5-1ml,用载流稀释,加入硫脲,摇匀,再定容到你所需的体积,放置至少半个小时以上,再上机,楼主试试看!

    wodehisense(wodehisense) 发表:当时没放置但是时间越长吸光值就越高。怎么做排酸啊,微波消解的罐子?

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  • 童话仙子

    第7楼2012/04/23

    一般都放置30min来反应呀,应该不是这个原因吧

    coffee8(coffee8) 发表:相信好多版友都遇到过这样的问题
    放置时间长了荧光值会增大
    有人认为是短时间内没有还原完全的原因
    不过还没有确切的答案
    还需要广大检验人努力印证

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  • 童话仙子

    第8楼2012/04/23

    说的有道理了的,硫脲的溶解估计和酸度有关系

    iycc(iycc) 发表:1、楼主有没有赶酸?可以试着赶酸,也许效果会好一点,硫脲溶解性还可以,是不是与硝酸有关真不知道,我通常都是有赶酸的,没有出现楼主所说的状况。

    2、针对样品:楼主加硫脲后有没有预还原一段时间再上机?(一般加完硫脲后,溶解摇匀后,放置半个小时以上),如果楼主是定容后直接来上机的话,荧光值低就有可能是还原时间不够。

    3、针对曲线:楼主仪器预热时间够不够,我通常会预热至少半个小时以上,然后先测空白,空白稳定后再上标准,一般都还挺稳定的,不知楼主的状况具体是怎样的?荧光值变高后会趋向稳定吗?

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  • 童话仙子

    第9楼2012/04/23

    微波消解仪消化的赶酸需要专门的赶酸设备,或者电热板赶酸即可

    wodehisense(wodehisense) 发表:当时没放置但是时间越长吸光值就越高。怎么做排酸啊,微波消解的罐子?

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  • 童话仙子

    第10楼2012/04/23

    做食品消化等酸度都不是很大呀,不会有这个情况吧?稀硝酸和浓硝酸简直是两个性质了的

    木有才(xgy2005) 发表:硝酸的问题很大,有强氧化性的酸浓度高了就会和还原剂反应剧烈

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