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标样不出峰, 样品出峰

气相色谱(GC)

  • 我用的色谱是安捷伦7890A,检测物质是多溴联苯醚。
    师兄之前换过进样塔的隔热垫,之后,做土壤的前处理,实验样品里的7种物质的出峰时间都提前了,并且出峰面积减少为原来的1/10还多,我这次的加标浓度是50ppb。接着我就做了9个标样,想做一下标曲,结果10-90ppb的标样都没有出峰,原来0.1ppb都能检测出来,而现在只出现了溶剂峰。
    而第二天就拿去年以前的留有的50ppb的标样重新做了一次,第一次进样出现了峰面积很小的3种物质,第二次进样的时候又什么都没有了。然后又重新做了个土壤的前处理进样,结果又出现了物质峰,但是峰面积还是很小,接着我进开始标样,进标样之前是先进的溶剂,溶剂第一次进样有峰出现,到第二次直至最后一个90ppb的标样瓶都没有峰出现,很是摸不着头脑啊。。。。设置的条件都没有变的呀,大家能不能帮忙给出个主意阿
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  • xiao-jin

    第1楼2012/04/23

    按你说,更换过后出峰时间提前了,而峰面积变小了。单纯从字面上分析,出峰时间提前应该是柱流量加快了。按道理载气加大灵敏度应该是增大,不知你使用的是什么检测器?你把仪器条件再详细介绍下。

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  • 雨木霖

    第2楼2012/04/23

    多溴联苯醚,很容易检测出的东西么?

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  • yifan1117

    第3楼2012/04/24

    是不是衬管脏了,产生了吸附?

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  • guoce07

    第4楼2012/04/24

    用的是ECD的检测器,温度设置了300°;柱箱温度初始110°以20°/min逐渐升至300°,保持25min,运行12min,流速1.2ml/min。采用的是不分流进样。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:按你说,更换过后出峰时间提前了,而峰面积变小了。单纯从字面上分析,出峰时间提前应该是柱流量加快了。按道理载气加大灵敏度应该是增大,不知你使用的是什么检测器?你把仪器条件再详细介绍下。

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  • guoce07

    第5楼2012/04/24

    很容易检测到的,检出限能达到了ppt的呢,可是这回仪器出了问题。。。。。。连90ppb都测不出来的

    雨木霖(mickeylin) 发表:多溴联苯醚,很容易检测出的东西么?

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  • guoce07

    第6楼2012/04/24

    嗯,我是想着换个衬管试试,谢谢了~

    yifan1117(yifan1117) 发表:是不是衬管脏了,产生了吸附?

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  • xyshark

    第7楼2012/04/24

    ECD这个物质的响应值应该很高,保留时间变化和响应值变化应该是仪器硬件的原因。

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  • xiao-jin

    第8楼2012/04/24

    ECD需要的载气纯度很高,你将检测器温度升高活化下再看。

    guoce07(guoce07) 发表:用的是ECD的检测器,温度设置了300°;柱箱温度初始110°以20°/min逐渐升至300°,保持25min,运行12min,流速1.2ml/min。采用的是不分流进样。

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  • peak123

    第9楼2012/04/25

    应助达人

    可能是检测器问题。

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  • ting1115a

    第10楼2012/04/26

    怀疑是漏气,或者进样针取样量发生变化

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