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关于制订粉末样品纯度和杂质行标

  • Insm_71b9a2ec
    2024/04/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请教大家,用的气相相对校正因子测杂质含量,企业在做行标,我看几个测纯度的国标标准,都没有做检出限,有的老师给提的意见里写要加上检出限和定量限,怎么说服老师
    GB/T6027-2023 GB/T 35506-2017 GB/T25789-2010这三个国标都是测纯度的,有固体也有液体,都没有检出限
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  • xx_dxd_xx

    第1楼2024/04/05

    检出限和定量限是针对测定微量成分的,你现在测定对象为纯物质,含量在99%以上,做定量限没有意义。药典里面也是类似情况,微量杂质测定才做定量限,测主要成分不做定量下限,只做上限,也就是线性范围

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  • Insm_71b9a2ec

    第2楼2024/04/05

    除了纯物质外,还要可其中一个杂质的含量,杂质含量用不用做检出限,我看这几个标准里都没有对杂质进行检出限规定

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:检出限和定量限是针对测定微量成分的,你现在测定对象为纯物质,含量在99%以上,做定量限没有意义。药典里面也是类似情况,微量杂质测定才做定量限,测主要成分不做定量下限,只做上限,也就是线性范围

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  • xx_dxd_xx

    第3楼2024/04/06

    杂质还是应该做检出限的。当然,还有可能杂质的限量比较高,远高于检出限,所以不存在不能检出的问题。但是即使是这样,也需要说明一下。而且做检出限也不复杂,按信噪比推算一下就可以了。你要测校正因子肯定是有相应标样的,根据标样的信噪比可以推算,不用额外做实验。

    Insm_71b9a2ec(Insm_71b9a2ec) 发表:除了纯物质外,还要可其中一个杂质的含量,杂质含量用不用做检出限,我看这几个标准里都没有对杂质进行检出限规定

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  • Insm_71b9a2ec

    第4楼2024/04/06

    好的,我们在制订行标,我看了几个国标标准中杂质都没做检出限,老师提出来要做,我在想有没有必要做。还有就是刚您说的,是不是不用稀释到信噪比为3的浓度,直接换算,比如走个标液信噪比是500,换算到信噪比为3时标样的浓度,就是检出浓度,这样就不用一级一级往下配标液了。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 杂质还是应该做检出限的。当然,还有可能杂质的限量比较高,远高于检出限,所以不存在不能检出的问题。但是即使是这样,也需要说明一下。而且做检出限也不复杂,按信噪比推算一下就可以了。你要测校正因子肯定是有相应标样的,根据标样的信噪比可以推算,不用额外做实验。

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  • yifan1117

    第5楼2024/04/06

    杂质还是需要定量限的吧。

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2024/04/06

    是的,不太严格的时候,就可以直接外推。比如你配1%杂质标样,做出来信噪比600,那么就可以推算0.005%的信噪比是3,检出限就能定为0.005%

    Insm_71b9a2ec(Insm_71b9a2ec) 发表:好的,我们在制订行标,我看了几个国标标准中杂质都没做检出限,老师提出来要做,我在想有没有必要做。还有就是刚您说的,是不是不用稀释到信噪比为3的浓度,直接换算,比如走个标液信噪比是500,换算到信噪比为3时标样的浓度,就是检出浓度,这样就不用一级一级往下配标液了。

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2024/04/06

    像这样外推其实是不太准的,严格来做应该至少稀释到信噪比不大于10才准确。但是这样估算一下也不会差太多,不是很关键的地方可以这样估算

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 是的,不太严格的时候,就可以直接外推。比如你配1%杂质标样,做出来信噪比600,那么就可以推算0.005%的信噪比是3,检出限就能定为0.005%

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  • Insm_71b9a2ec

    第8楼2024/04/07

    好的谢谢!

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 像这样外推其实是不太准的,严格来做应该至少稀释到信噪比不大于10才准确。但是这样估算一下也不会差太多,不是很关键的地方可以这样估算

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