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大家帮我看看这个问题如何解决?有图!

液质联用(LCMS)

  • 下面两个图是前后做四环素族抗生素的色谱图
    前面做的峰型还可以,比较圆滑,可是最近做的这个就出现很多毛刺
    并且响应值似乎也有所下降!不知道是什么原因?还请大家帮助分析一下!
    接触液质时间不长,很多问题还不明白,希望大家多多指教!

    早期的图


    现在的图
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  • chy57589893

    第1楼2012/04/24

    从你的图上看,确实是响应低呀,这么低不好定量吧

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/04/24

    感觉保留时间也有所变化,楼主质谱方法有木有做过调节,比如离子驻留时间?如果没有,是不是标准品配制溶剂或流动相有变化?还有种可能是离子源脏了或质量轴偏了,这个可以进针其他项目看是否存在类似现象来确认

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  • Charles911

    第3楼2012/04/24

    感觉是驻留时间变小之后,导致采集点数更多而形成的,您是不是变了Dwell time?
    还有就是浓度是不是变化了?

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  • yinapple

    第4楼2012/04/25

    标准品还是之前配制的 不知道是否会是标准品本身浓度降低?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/04/25

    四环素类药物确实相对不稳定,但保存妥当1个月应该木有问题的,楼主标准品溶解在神马溶剂里呢?

    yinapple(yinapple) 发表:标准品还是之前配制的 不知道是否会是标准品本身浓度降低?

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  • yinapple

    第6楼2012/04/25

    是甲醇!

    木有才(xgy2005) 发表:四环素类药物确实相对不稳定,但保存妥当1个月应该木有问题的,楼主标准品溶解在神马溶剂里呢?

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  • ie4680180

    第7楼2012/04/25

    应助达人

    流动相应有变化啊,再者洗洗锥孔。

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  • webegg

    第8楼2012/04/26

    看样子是离子化两次效率不一样。按照你的试验方法,先新配一下流动相。还解决不了,样本都过一下Waters HLB或Strio-D的固相萃取柱,减少基质影响。

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/04/26

    换用一下溶剂试试,使用酸化的有机水溶液,有机相比例保持在20%左右

    yinapple(yinapple) 发表:是甲醇!

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