小雷博士
第3楼2012/05/03
方法简述:
供试品溶液:取空胶囊壳约0.5g于瓷坩埚内,加3ml硝酸(1.01799.1000),浸泡2h,将坩埚置于电炉上,小心蒸干,碳化至不冒烟为止。转移至高温炉中,于550℃下恒温2h,取出,冷却,滴加浓硝酸数滴,再继续灰化1.5h,至试样呈灰白色,取出,冷却,用1%硝酸溶解,定容于10ml PFA痕量分析专用容量瓶(货号: 36208BR)中,混匀,得供试液。同法处理空白对照。有条件的可进行微波消解或者高压消解。
标准溶液:将铬标溶液(1.19779.0500,1.0mg/ml)用1mol/L硝酸,稀释至100ng/ml,得标准工作液。分别取0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,1.50ml于10ml PFA容量瓶(36208BR)中,用1mol/L硝酸稀释定容至刻度,混匀。
测定:在调整好仪器参数后,将标准样品和供试品溶液分别注入石墨管,测其吸光度值。对有干扰的试样应注人5 μL的磷酸二氢铵(1.01126.0500)溶液(20.0 g/L)作基体改进剂(标准亦然)。