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【求助】-蔬菜中(青菜)多菌灵 高效液相测定方法 一定要能测出来的方法啊

  • cold198388
    2006/04/19
  • 私聊

农残检测

  • [求助] 蔬菜中(青菜)多菌灵 高效液相测定方法 一定要能测出来的方法啊

    谢谢

    方便的话发我邮箱。。
    coldestboy1983@163.com
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  • 我在故我思

    第1楼2006/04/19

    楼主,能不能检测出来主要看样品中目标物的含量高低、以及检测的方法等方面。
    我查到两篇文献,你看看吧!
    01
    02

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  • iluvm

    第2楼2006/04/20

    应助工程师

    植物性食品中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法

    1 主题内容与适用范围

    1.1 本方法用于测定粮食、蔬菜、水果中多菌灵的残留量。
    1.2 本方法检出限为:0.01mg/kg。

    2 原理

    碱性条件下,试样中的多菌灵经甲醇提取后,经二氯甲烷萃取,二氯甲烷相减压干燥后的残留物用甲醇溶解,所制样液用高效液相色谱仪测定。

    3    试剂

    本方法所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水,建议采用国药集团上海化学试剂有限公司的试剂或者同等质量产品。

    3.1 多菌灵标准品:纯度>98%
    3.2 甲醇:色谱纯
    3.3 二氯甲烷:色谱纯
    3.4 氢氧化钠:分析纯   
    3.5 盐酸:分析纯
    3.6 无水硫酸钠:分析纯
    3.7 多菌灵标准溶液:准确称取适量标准品,用甲醇溶解,配制成1mg/mL的标准储备液。

    4 仪器

    4.1 高效液相色谱仪(配紫外检测器)
    4.2 电子天平:感量0.0001g
    4.3 振荡器
    4.4 旋转蒸发仪
    4.5 超声波清洗机

    5 样品

    5.1 样品的制备
    取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,绞碎并使均匀。
    5.2 样品的保存
    -20℃以下冰箱中储存备用。

    6安全

    本实验所用甲醇等有机溶剂具有毒性,操作时应戴一次性PE薄膜手套,在通风橱中进行。

    7 分析步骤

    7.1 提取
    称取试样50.0g于具塞三角瓶中,加入100mL甲醇,加塞振荡10 min,加1mol/L氢氧化钠溶液10mL,振荡1小时。提取液过滤至蒸馏瓶中,于旋转蒸发仪上蒸干甲醇,用1mol/L盐酸20mL分次将浓缩液洗入分液漏斗,加入100g/L的氯化钠溶液30mL。用40mL二氯甲烷分两次萃取酸液,下层二氯甲烷相放入另一分液漏斗用25mL水洗,弃去二氯甲烷,水层并入原水层。用80mL二氯甲烷分两次萃取,二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥后浓缩近干,用甲醇定容至5mL,过0.45 m滤膜,供高效液相色谱分析。

    7.2 空白试验
    在不加样品的情况下,采用和7.1相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
    7.3 标准曲线的制备
    准确量取适量多菌灵标准储备液,用甲醇稀释成浓度分别为0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL的标准溶液,供高效液相色谱分析。

    8 测定条件

    色谱柱:C18 柱,250mm×4.6mm(i,d),粒径5um。
    流动相:甲醇—水(40+60,v/v),用前过0.45um滤膜。
    流速:1.0mL/min
    检测波长:281nm
    进样量:20uL

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  • cold198388

    第3楼2006/04/21

    非常感谢你们。。。

    我还有个问题。我买不到95%以上的多菌灵
    只买到了一包50%的可湿性粉剂多菌灵,对做实验有没有不妥之处。
    还有这一包多菌灵是多少mg/kg 是不是浓度就是50%啊。。。

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  • 我在故我思

    第4楼2006/04/22

    请问一下,您买的50%的可湿性粉剂多菌灵是干什么的啊?做为添加到样品还是施药?可湿性粉剂里面的表面活性剂很多的。

    cold198388 发表:非常感谢你们。。。

    我还有个问题。我买不到95%以上的多菌灵
    只买到了一包50%的可湿性粉剂多菌灵,对做实验有没有不妥之处。
    还有这一包多菌灵是多少mg/kg 是不是浓度就是50%啊。。。

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  • soybean

    第5楼2006/04/22

    最好还是买点标准品吧!总得定量吧!

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  • cold198388

    第6楼2006/04/22

    我买不到95%以上的啊。。在杭州去哪里买?你们知道吗/
    我买到的50%主要用来喷到蔬菜上 然后

    根据生产使用浓度,处理水果和蔬菜(柑桔和青菜)

    处理后不同时间测定农药的残留(室内黑暗中).柑桔要测皮和肉)每隔2天测一次,测
    常温贮藏:每隔2天测一次测农药
    低温贮藏2度:每隔5天测一次测农药
    处理:1\光照(黑暗和光照)
    2\温度(常温和低温)
    3\清洗(水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
    4\清洗(加热温水0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 黑暗,45度
    5\清洗(低浓度盐酸水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
    6\清洗(低浓度蔗糖酯水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
    测农药的含量。


    这样应该没有问题吧。。

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  • jzf98

    第7楼2006/06/07

    请问这个方法是否是国家发布的正式标准

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  • nomadyu

    第11楼2009/05/06

    农业部行业标准-多菌灵

    农业部的行业标准,我现在这个版本还不是正式的版本,但是内容是一样的,刚看到农业部的公告,5月1号生效.我做过,还可以的

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  • tc397yu

    第12楼2009/12/16

    这个是为了做指控样品吗?为什么用空白添加?

    (cold198388) 发表:我买不到95%以上的啊。。在杭州去哪里买?你们知道吗/
    我买到的50%主要用来喷到蔬菜上 然后

    根据生产使用浓度,处理水果和蔬菜(柑桔和青菜)

    处理后不同时间测定农药的残留(室内黑暗中).柑桔要测皮和肉)每隔2天测一次,测
    常温贮藏:每隔2天测一次测农药
    低温贮藏2度:每隔5天测一次测农药
    处理:1\光照(黑暗和光照)
    2\温度(常温和低温)
    3\清洗(水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
    4\清洗(加热温水0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 黑暗,45度
    5\清洗(低浓度盐酸水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
    6\清洗(低浓度蔗糖酯水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
    测农药的含量。


    这样应该没有问题吧。。

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  • hujiangtao

    第13楼2010/01/06

    应助达人

    楼主最好还是买标准品

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