ICP合金化学成分定量分析，各元素质量百分比总和大于1

主量元素Fe、Ni、Cr和Mo都是用ICP测试的吗？一般含量超过20%用ICP测试的误差大，还不如化学法。另外，标样有没有做好基体匹配，对于复杂成分样品这很重要，选择干扰小的谱线也能尽量减小误差。

应助达人

我也做过钢珠的Fe、Ni、Cr、Mo，也出现了偏大的情况，记得结果应该差不多110%。
那几个元素含量都比较高，要稀释比较大的倍数，有一点点误差就会导致结果偏得比较大。如果要做那几个元素最好用化学滴定法，准确性要好很多。

感谢楼上2位热情帮助。所有元素都是用ICP测的，对于那几个高含量的元素都是进行了较大倍数的稀释后做的，低含量的合金元素则用低稀释倍数的溶液做的。试验是在其他实验室花钱测的，测的元素较多，用他们已有标样测的，可能标样与基体匹配不太好。误差是不是主要是高含量合金元素造成的？其他低含量元素的数据准确度能高些？这样的数据发文章能用吗？

应助达人

57.3%、27.7%、12.47%这3个元素可能有些正误差。

应助达人

其实只要浓度范围合适，对于高含量或者低含量ICP的误差都差不多，但我们对于高含量的元素要求误差范围小，对于低含量的元素要求误差范围较宽。打个比方，含量50%的元素测出来结果55%，您可能无法接受；但对于0.5ppm含量的元素测出来结果0.55ppm，可能认为是可以接受的。
当然，含量越高稀释倍数就越大，这其中的误差肯定要比低含量的稍大一些。
对于发文章能不能用可能就要您自己定夺了。

不锈钢成分标准是用高压火花直读光谱测试的。但是目前大多数机构还是引用的低碳钢铁的标准做的。误差相对较大。

Cr应该用滴定法测定的，镍应该用重量法，不过太麻烦了，Fe这么高含量的测试不准确，即使稀释了还是不行的。利用icp测定不锈钢是没有标准的，只有实在没办法采用icp，实验人员应该提前告诉你不太好测，数据误差有点大。还有，一般不锈钢都不测试Fe的。