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急求,测Cr时出现的状况

原子吸收光谱(AAS)

  • 1、空白值高,已经换了新的石墨管了,测出来还是有10+ppb。标准物质测出来确只有标准值的65%左右。
    2、峰拖尾,把原子化温度调高也还是如此,还会有双峰出现






    3、是不是因为原子化和净化温度太高了,测到后来出现下面的状况


    测的结果竟然从10以下突然飙到五六百,可是换了个之前旧的石墨管也不行。
    4、清洁石墨管的时候,基线到一半就消失了。测定样品过程不出基线,出峰阶段就出现很奇怪的线了。如下图


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  • ldgfive

    第1楼2012/04/26

    应助工程师

    会不会是你的样品消解过程有问题?

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  • 悠旸

    第2楼2012/04/26

    原子化时间太短了,没有完全原子化,把第6段原子化温度改为3-4秒,除残温度还行,时间第7段改为3秒。另外使用的是热解管吗?

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/04/26

    这是个关键问题,LZ用的是哪种类型的石墨管?

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  • fengmo4668

    第4楼2012/04/26

    原子化时间不够,会影响响应大小。
    清除时间不够,会累积影响下一次结果。

    把两个时间都适当放长一点试试。

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  • adylittle

    第5楼2012/05/02

    石墨管的包装是日文,看不懂啊!仪器是岛津AA7000的

    悠旸(ihqs) 发表:原子化时间太短了,没有完全原子化,把第6段原子化温度改为3-4秒,除残温度还行,时间第7段改为3秒。另外使用的是热解管吗?

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  • adylittle

    第6楼2012/05/02

    石墨管的包装是日文,看不懂啊!仪器是岛津AA7000的

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:这是个关键问题,LZ用的是哪种类型的石墨管?

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  • scz021

    第7楼2012/05/02

    带涂层的的,还是高密度的,高密度的过了两千五 就不稳定了
    我的线性是 10 20 40 60 80 80ng/ml的ABS才0.6,线性也达到0.995了,可是感觉不不正常,很机器资料推荐相差太远了
    涂层石墨管,升温是 120 20S 250 10S 700 10S 700 3S 2500 3S 2700 2S
    岛津6300

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  • 悠旸

    第8楼2012/05/02

    adylittle(adylittle) 发表:石墨管的包装是日文,看不懂啊!仪器是岛津AA7000的

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  • 悠旸

    第9楼2012/05/02

    你测得不是Cr吧?Cr的线性要窄得多,高密管不行的,更不可能用2500次。

    scz021(scz021) 发表:带涂层的的,还是高密度的,高密度的过了两千五 就不稳定了
    我的线性是 10 20 40 60 80 80ng/ml的ABS才0.6,线性也达到0.995了,可是感觉不不正常,很机器资料推荐相差太远了
    涂层石墨管,升温是 120 20S 250 10S 700 10S 700 3S 2500 3S 2700 2S
    岛津6300

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  • scz021

    第10楼2012/05/02

    我是测的 Cr,我是说 高密度管 过2500度 就不行了
    可是我觉得我的线性有问题10 20 40 60 80 80ng/ml 80的吸收值 才0.6
    可是线性能达到0.995,用的热解管120℃ 20S 250℃ 10S 700℃ 10S 700℃ 3S 2500℃ 3S 2700℃ 2S

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