仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

原子吸收问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 各位大虾,在原子吸收中目前碰到难题,请指教。
    北京华洋原子吸收测锶:
    实验条件:富燃火焰(燃气流量为3,助燃气默认)
    波长:文献值460.7,仪器扫描波长为462.1,偏离约1.4nm
    操作过程:配制标液(1-5ppm),绘制工作曲线,发现吸光度变化很小(0.001-0.012)
    未知样品测定:该仪器必须终止标液测定后再进行。终止后用水清洗,发现吸光度为0.033,比标液吸光度大,进未知样吸光度比0.033大,无法计算。以水调零,几乎无吸光度
    操作过程无误。
    请教:
    1、波长偏差大引起吸光度异常?
    2、水清洗前后吸光度有很大差异?请解释原因

桌子下面少个八 2012/04/26

清洗雾化器,调整好光斑,重新再做一次。

悠旸 2012/04/26

灵敏度是够低的,不过测锶不用富燃火焰吧。当Al、Be、V、Si、Ti、Zr、磷酸、硫酸等共存时,在火焰中生成难解离性化合物,灵敏度下降。可添加0.1~0.5%浓度的氯化物作为电离抑制剂。 另外,楼主的波长偏差也太大了,通常在0.3nm之内还是能接受的。需要检查仪器是不是正常。

NateEilers 2012/04/27

可能是仪器储存的数据有误,我遇到过检修一台aas后,发现波长竟然是负一万多;找厂家来调用服务模式,修改参数覆盖原来的数据。然后再校准。如果楼主没检修特别是没电路板和光箱检修,最好是校准一下再测。

wangjunyu 2012/04/30

楼主不知道你的仪器软件上有没有波长调节的选项呢,如果自己没办法校正波长,可以通过软件上面的波长调节选项进行调节

  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励讨论
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第1楼2012/04/26

    应助工程师

    你的锶的灵敏度太低了
    5Mg/L浓度对应的吸光度值应该在0.3A

0
    +关注 私聊
  • hywuweidong

    第2楼2012/04/26

    对仪器参数进行重新设置,注意狭缝、灯电流、溶液提升量等,应该不会有什么问题。

0
    +关注 私聊
  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/04/26

    清洗雾化器,调整好光斑,重新再做一次。

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第4楼2012/04/26

    灵敏度是够低的,不过测锶不用富燃火焰吧。当Al、Be、V、Si、Ti、Zr、磷酸、硫酸等共存时,在火焰中生成难解离性化合物,灵敏度下降。可添加0.1~0.5%浓度的氯化物作为电离抑制剂。
    另外,楼主的波长偏差也太大了,通常在0.3nm之内还是能接受的。需要检查仪器是不是正常。

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第5楼2012/04/26

    应助达人

    灵敏度低下的原因就是波长偏移造成的。建议楼主首先校正波长吧。

    may1chem(may1chem) 发表: 各位大虾,在原子吸收中目前碰到难题,请指教。
    北京华洋原子吸收测锶:
    实验条件:富燃火焰(燃气流量为3,助燃气默认)
    波长:文献值460.7,仪器扫描波长为462.1,偏离约1.4nm
    操作过程:配制标液(1-5ppm),绘制工作曲线,发现吸光度变化很小(0.001-0.012)
    未知样品测定:该仪器必须终止标液测定后再进行。终止后用水清洗,发现吸光度为0.033,比标液吸光度大,进未知样吸光度比0.033大,无法计算。以水调零,几乎无吸光度
    操作过程无误。
    请教:
    1、波长偏差大引起吸光度异常?
    2、水清洗前后吸光度有很大差异?请解释原因

0
    +关注 私聊
  • dahailangtao

    第6楼2012/04/26

    同意楼上的,矫正波长

0
    +关注 私聊
  • NateEilers

    第7楼2012/04/27

    可能是仪器储存的数据有误,我遇到过检修一台aas后,发现波长竟然是负一万多;找厂家来调用服务模式,修改参数覆盖原来的数据。然后再校准。如果楼主没检修特别是没电路板和光箱检修,最好是校准一下再测。

0
    +关注 私聊
  • may1chem

    第8楼2012/04/30

    灵敏度低下的原因就是波长偏移造成的。建议楼主首先校正波长吧。[/quote]

    该仪器是刚买的,厂家来人安装,当时波长偏移就这样,只不过测试一下,进样浓度为100ppm时,吸光度为0.2。此后一直做不出结果
    询问该厂工程师说偏移2nm是正常的。
    与厂家电话联系,他们也没给出解决办法

0
    +关注 私聊
  • wangjunyu

    第9楼2012/04/30

    应助工程师


    出现负一万多估计是仪器软件出现错误了

    NateEilers(nateho) 发表:可能是仪器储存的数据有误,我遇到过检修一台aas后,发现波长竟然是负一万多;找厂家来调用服务模式,修改参数覆盖原来的数据。然后再校准。如果楼主没检修特别是没电路板和光箱检修,最好是校准一下再测。

0
    +关注 私聊
  • wangjunyu

    第10楼2012/04/30

    应助工程师

    楼主不知道你的仪器软件上有没有波长调节的选项呢,如果自己没办法校正波长,可以通过软件上面的波长调节选项进行调节

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...