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天美AA6100 毒胶囊铬实验有感

  • 上海天美
    2012/04/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近,有人爆料含铬明胶用于酸奶业,我不禁担心奶业在三聚氰胺的打击下已经创伤,再打击估计都要趴下去了。殊不知,风云突变,胶囊躺着中枪,偶然之中的必然,于是胶囊铬变成了分析论坛近期最热门的话题。
    有高手讨论 三价铬、6价铬的危害差异,有专家澄清一天吃六颗也没有问题,我只想说一点,非食用原料最后做成食品药品给人吃,就是不对的,更可怕的是废皮制造食用明胶曾获国家专利,只能说这是一个神奇的国度。
    作为分析人员,任务开始忙起来了,原来胶囊2010版 药典中规定的一些项目如 铬 之类,药厂没有做检验,但是我想知道所谓合格哪来的?

    废话不说了,老板吩咐做实验,验证一下天美AA6100石墨炉检测怎么样,我看有很多改进方法,但依照药典还是没有错的。
    首先买药,实验室没有样品,我来到市里,找到一个小药房,进去就问:“老板,来两盒胶囊药”,老板很惊诧的看着我,嘴里嘟囔着“胶囊药是什么药,你不会是药监局来调查的吧”,我这才知道说漏嘴了,一看老板的电脑上显示毒胶囊事件的网页,赶忙改口:是感冒胶囊药来两盒,老板问:“要什么牌子的,XX牌28元”,我说:‘不用了,最便宜的”,老板说:好吧 这个最便宜,两盒40元。 我交完钱,拿起药在老板疑惑的眼神下离开药店。
    通过买药我有两处感慨:1 通货膨胀太厉害了,不感冒也是在挣钱呀,老板加工资呀 哈哈
    2 网络传播的迅速,使得整个社会是一个联动体。

    买完药后 正式开始实验,先上药典(仅供学习交流使用):
    铬 取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中 ,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。
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  • 悠旸

    第3楼2012/04/26

    大药厂不好做评论,中小型药厂的检测能力和态度见识过一些。期待楼主分享实验结果

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  • 上海天美

    第4楼2012/04/26

    下面就一步步列出步骤了,简单但是里面也有文章。
    第一步:胶囊的清理
    必需品: 感冒胶囊 手套 棉签
    胶囊药品倒出来,用棉签清理一下。
    好多人可能就忘了棉签清理,直接称了,带来两方面问题。1 胶囊的称取质量成问题 2 万一药品中有铬岂不冤枉胶囊了。

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  • 上海天美

    第5楼2012/04/26

    第二步 称量 必需品 天平 胶囊差不多0.1g一个,正好称了5个,马上记录称量质量,这是好习惯。有人采用增量法称量也可以,不过本人还是喜欢直接称量。

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  • 土老冒豆豆

    第6楼2012/04/26

    应助达人

    0.5g胶囊样品就够了,那才需要5个胶囊壳啊,我看人家做实验的时候,貌似都是一大堆空胶囊的。

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  • yuduoling

    第7楼2012/04/26

    这个倒是值得注意的问题

    上海天美(SH101325) 发表:好多人可能就忘了棉签清理,直接称了,带来两方面问题。1 胶囊的称取质量成问题 2 万一药品中有铬岂不冤枉胶囊了。

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  • ldgfive

    第8楼2012/04/26

    应助工程师

    非食用原料最后做成食品药品给人吃,就是不对的,
    这句话讲的非常有道理

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  • 上海天美

    第9楼2012/04/26

    我估计是拍的问题,实验中普通胶囊5个足矣,实心的胶囊除外。

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:0.5g胶囊样品就够了,那才需要5个胶囊壳啊,我看人家做实验的时候,貌似都是一大堆空胶囊的。

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  • wangjunyu

    第10楼2012/04/26

    应助工程师

    楼主可以把实验数据贴出来看看 更有直观性

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  • 上海天美

    第11楼2012/04/26

    第三步 预消解
    必备品:硝酸 聚四氟乙烯消解罐
    硝酸能对无机物及有机物进行氧化作用

    我这里没有剪碎胶囊,应该没有什么影响,加入5ML硝酸,并没有完全浸没胶囊,放置过夜。
    直接消解的话,消解罐吃不消。当然有耐高压的消解罐能顶住。

    有说建议直接先湿法热消解后,再放入微波消解,方法各异,只是速度快点。

    还有建议说加入氢氟酸微波消解,这点我不明白,明胶哎,里面有没有什么硅酸盐,干吗要加氢氟酸。

    以前做实验无知,觉得浓硫酸厉害。后来以为王水很牛逼,其实这些碰上氢氟酸一切都是浮云,新闻说氢氟酸剧毒,通过皮肤可直渗体内 产生生不如死的痛楚  氢氟酸在挥发时吸入了含氢氟酸的气体,就会恶心。在没有创口的情况下,氢氟酸可以通过皮肤直接渗透到人体内,所到之处对人体组织产生坏死性的影响,这是它的最可怕之处。大家以后试验中消解要用到氢氟酸一定注意防护。

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  • 上海天美

    第12楼2012/04/27

    预消解结束后,胶囊消解液呈现黄色,然后放入微波消解仪 消解。

    中国的胶囊一般都带有颜色,有利于掩盖低质量的明胶,不过加大了消费者色素的服用量,据说国外要求胶囊是透明的 呵呵。

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