碳硫仪说明书一份

第三节 操作须知
1、电弧炉要使用高纯的氧气助燃，使用氧气必须按照使用氧气的安全规程作业。
2、引弧间距是本电弧炉正确使用的重要条件之一，电极棒端部与坩锅内试样的距离控制在4-8毫米为最佳，引弧时观察面板上的电流表指针偏转数，应在3-12A之间，如果电流表指数极小或者无读数，说明距离过大，要用钳子将电极棒往下方拉伸一些；如果电流表读数过大或超出极限范围，说明距离过小或无间隙(已出现短路状态)，这时应将电极棒往上推送一些。
3、电弧炉在正常使用情况下，每次需要点燃时只须将"引弧"按钮瞬间按动一下(0.5S左右)即刻松手就能点燃试样，若数次按动后仍不能点燃(电流表指针不动)，应检查电极棒与试样的间隙并进行调整。严禁长时间按"引弧"按钮以免烧坏电器元件。
4、操作本炉时，对气路系统运用，必须采用"前大氧、后控气"的工艺。具体做法是：打开氧气瓶的总开关，调节氧气减压器上的调节手柄，使低压氧气表读数在0.04兆帕，然后打开电弧炉 "前氧""后控"开关，观察流量计中指示锤的位置，通过调节流量计手柄，使指示锤停留80-120升/小时之间即为合适。
5、添加剂的加入可帮助样品燃烧，提高炉温，提高CO2、SO2的转化率，为碳、硫的测定创造良好的条件。锡粒和硅钼粉的添加量掌握在每克样品约0.3克左右，样品减少，可适当减少，但不能按照比例减少。从燃烧效果看熔渣表面以发暗灰色为宜，如发亮则表示锡粒较多，硫的测定结果可能偏低。我厂生产的"统一"牌锡粒、硅钼粉等添加剂均采用高纯度的优质材料精细加工而成，所含杂质含量低于国家标准。用于添加一般钢铁、高、中、低合金钢、生铸铁及部分耐热合金等基本上均能适应。
第四节 仪器维护与保养
正确使用保养电弧炉是提高仪器使用寿命的关键，也是获得试样精确测量结果的保证之一，在日常使用中必须做到：
1、禁止酸、碱等化学试剂沾附炉具。
2、禁止在坩锅内试烧除试样外的其他固体或液体。
3、经常检查电弧炉的进氧管中是否含有水份。
4、切忌用锤子等重物敲击炉体面板上的金属件(因本炉出厂时已精确调整炉体上下结合的位置，如果其位置发生错动可能产生漏气现象)。
5、经常检查电弧炉的燃气管道，防止因管道老化而产生漏气现象。
6、及时更换仪器内部的干燥管中的钠石灰和氯化钙，如果干燥管中的钠石灰发白变色，说明其已处于饱和状态，必须及时予以更换，方可保持测试结果的准确性!
7、及时清除粉尘，由于试样燃烧过程中会产生大量的灰尘，如果进入仪器内部的分析装置，将直接影响测试结果，必须及时予以清除，否则仪器将不能正常使用(一般燃烧30-40个试样需要清除一次)。
(1)除尘器清理-按逆时针方向旋下仪器表面左上方的除尘器装置中的除尘仓，用小毛刷轻轻将附在除尘器内芯上的灰尘由上而下掸去，倒去除尘器仓内部的灰尘，同时注意观察除尘器芯上缠绕的除尘纸是否有破损、起翘现象，如有上述现象则必须及时更换，否则硫将无法测定。
(2)清理炉体-用随机备件小毛刷由下而上伸入炉体内部清除，也可用皮老虎吹去粉尘(包括炉体与除尘器之间的联接管)。
8、更换易损件-随着电弧炉的使用时间增加，有少量的易损件要随时更换，主要有铜电极、铜丝网、石英管等。
(1)更换铜电极：逆时针拆下电弧炉外表上部的三通管，取下旧电极棒，插上新电极棒，然后重新拧上三通即可。
(2)更换铜丝网-铜丝网在炉体内侧上部，起阻挡一部分灰尘沿出气管进入除尘器的作用，亦能阻止过多热量外泄，电弧炉使用一段时间后必须更换铜丝网，方法如下：
用细棒清除原铜丝残骇。展开铜丝网，用网布中央小孔套住石英管外壁由下而上沿石英管往上套，然后用一小段硬导线或铁丝绕成一个带柄的小环托住铜丝网继续往上至顶部。
(3)更换石英管-石英管长期使用后易老化，亦有可能端部在坩锅进出时受损破裂，破裂后影响测试的准确性，必须更换，方法如下：
拧下三通管，用老虎钳夹住炉体接头(最好内部衬布)，逆时针方向旋出。旋下后取出旧石英管和内部的小硅胶圈(若小硅胶圈老化严重，亦需更换)，将小硅胶圈平放入炉体上部，将石英管由上而下插入炉体中，直至石英管下端与炉体端面齐平即可，然后装上炉体接头，三通管。

第五节 常见故障及排除
常见故障 原 因 排除 方 法
坩锅座带电 电源线的相线、零线接错 交换电源之相线、零线
机壳带电 电磁感应和微弱的漏电 接好安全地线
引弧不良 "引弧"按钮接触不良 更换按钮
三通管内电极夹过松 重新调整电极夹
阻流电阻连接不良或断开 修换限流电阻
电器板上引弧继电器接触不良 调换电器板上继电器的位置，或更换引弧继电器
高频线圈有飞弧打火现象 更换高频线圈
某电器接头可能松动 检查各电器接头并拧紧
电极位置不合理 调整电极棒位置
不能引弧 1600V/0.47uF电容击穿 更换并注意引弧时间
高频线圈击穿 更换并注意引弧时间
保险丝断裂 更换
电磁阀
噪音过大 电源电压低于180V 提高至规定范围
电磁阀体内弹簧偏松 拆开阀体，更换弹簧或稍拉长一点，装好后即可
电磁阀内有粉尘 拆开阀体，清除内腔粉尘
升降上升受阻 坩锅座插销脱落 装好销子
曲柄轴销弹出 校正销子位置
连续使用，升降轴温度上升过高 用湿毛巾稍稍降温
坩锅座漏气 大硅胶圈老化 更换
坩锅座下弹簧无效 更换弹簧
炉体和坩锅座上下位置已不正 找机修工校正位置
流量计失灵
(浮上不上去
或下不来) 流量计管中有灰尘进入用氧气管直接对流量计进气咀加大压力赶出。同时拆下除尘器仓，观察除尘器芯上的纸是否破裂或翘起。
流量计管中有水汽进入 用氧气管加大压力对流量计气管直接吹出

第二章 TY-CS4000电脑碳硫分析仪使用说明
第一节 仪器概述与主要技术指标
一、仪器概述
TY-CS4000电脑碳硫分析仪，用于对钢、铁及其它材料中碳、硫二个元素的分析，测碳采用气体容量法，测硫采用碘量法。
TY-CS4000电脑碳硫高速分析仪为TY-CS3000系列仪器更新换代产品，能快速、准确的检测钢铁及其他金属材料中碳硫元素含量。适用于炼钢、炼铁以及冶金、机械等行业的化验室需要，是化学工作者进行碳硫检测的得力助手。由于该仪器是在TY-CS2.3系列基础上开发的，因此吸收了上述仪器的优点，设有钢/铁选择开关（一次吸收和二次吸收），增加了传感器保护装置，与电脑联机，配外置打印机，与电子天平联机，可实行不定量秤样，提高分析速度，自动化程度更高，工作性能稳定可靠，安装使用方便，工作界面清楚明了，外观美观大方。二、主要技术性能
1、分析范围：
S、0.003-2.000%
C、0.02-6.00%
2、分析时间：45秒左右(不含取样、称样时间)
3、分析误差：符合国标: GB/T223.69-97 GB/T223.68-97
4、电源电压：50Hz 220V±10%
5、消耗功率：约50VA
6、动力气体：氧气压力 40KPa
7、环境温度：5℃-40℃
第二节 仪器结构及原理
一、仪器结构
该仪器控制部分及化学试验部分安装在一个箱体内，便于仪器的安装调试,各部件名称位置详见图-1。
二、仪器的原理
1、 气路原理
氧气瓶上装有YQY-6型减压阀，其出口压力为0.03-0.04MPa，接入仪器后分为两路：一路经特效氧气净化气器后，向燃烧炉供氧；另一路由两位三通电磁阀D5、D1控制，实现碳硫自动分析,见图2。
一、工作原理
仪器共有五个工作程序，分准备和分析两个阶段来完成。准备有硫准备和碳准备，分析有取气、对零、吸收;回复四种工作状态。动作转换及电磁阀工作状态详见表1。
程序 动作 终点控制 D9 D1 D2 D3 D4 D5
准 备 J1 J3 + + + +
取 气 J2 +
对 零 可 控 +
吸 收 J3 + +
回 复 可 控 +
表1 注"+"表示电磁阀处于工作状态。
1、按 "准备"按钮：D5、D9工作，硫杯中多余废液经D9双浮电磁阀排出，贮液瓶中硫滴定液通过D5被氧气压入滴定管，当碘液碰到电极J4，D5即停止工作，多余滴定液因虹吸作用自动回到滴定液瓶，此为硫准备，此时应用硫的"调零"旋钮将数值调至"0.000"。同时D1、D3工作，0.03-0.04MPa的氧气通过D1给水准瓶上口加压力，量气管中的酸性溶液随即上升，量气管中余气由D3控制排出，此为碳准备。待酸性溶液碰到J3电极触针，电磁阀停止工作，准备结束。
2、按 "对零"按钮时，电磁阀D3通电，量气筒通大气，水准瓶与量气筒成连通状态，两边液面最终保持相平状态。此时，量气筒的液面应和刻度标尺筒的零位对准，如果不对可用减少或增加液体的方法使零位对准，此时应将碳的"调零"旋钮将数值调至"0.00"。延时数秒钟（该时间可调），对零结束。D3断电，量气筒与大气隔断。一次不能到零,再按一次。
3、按 "分析"按钮仪器先进行准备，接着电弧炉自动引弧，试样燃烧后的气体经橡胶管进入硫吸收杯。经过约6秒（可调T1改变时间长短）时间，进入"取气"阶段。
A）取气： D2工作，0.03-0.04MPa的氧气经燃烧炉燃烧，燃烧炉出口炉气先进入硫吸收杯，硫吸收杯中颜色一起变化，硫即开始自控滴定()；剩余气体经D2进入量气管，降到细管处，水准瓶液面正好碰到J2触针，待量气管液面下电磁阀随即关闭，仪器自动进入"对零"。
B）对零: D3工作，量气管顶部经过D3通大气，此时由于水准瓶上方已通过D5的常通口与大气连通，因此水准瓶与量气管在同一大气压下自动对零，传感器采集零信号，延时数秒钟（该时间可调T2改变），对零结束，进入"吸收"。
C）吸收: D1、D4工作， 0.03-0.04MPa的氧气经D1加压至水准瓶，量气管中气体经D4进入吸收器，实现碳的自动吸收。当量气管中酸性溶液碰上J3电极触针时，吸收结束，进入"回复"。
4、回复:D4工作，水准瓶上部被减除压力而通大气，吸收器内的气体在液位差的自然压力下，经过D4全部回到量气管，从回复开始到结束延时数秒（该时间可调T3），延时一到则回复结束，碳传感器延时（可调T4）进行采样。
5、经电脑计算可得出碳硫含量。
6、以上是仪器进行分析的全过程，即碳从取气到回复这四个程序。再此过程中，混合气体进入硫杯以后，进行反应，硫仅受硫杯中溶液颜色变化而进行滴定，一般是在取气进行10秒左右，硫杯中颜色变浅，则开始滴硫，保持硫杯中溶液颜色为谈蓝色至颜色不变，根据消耗的硫滴定液体积得到硫的含量，由传感器根据硫滴定管中滴硫多少来计算硫含量。

第三节 仪器操作说明
电脑界面说明：
左上为状态指示
1、一次吸收：做钢样时气体经氢氧化钾溶液吸收一次。
二次吸收：做生铁时气体经氢氧化钾溶液吸收二次。
2、定量：每次样品称样量固定
不定量：与电子天平联机称样量可不固定，但在±5%内。
3、定标：用标样校准仪器
测试：测试样品
以上状态可在设置二（右下部分）中根据需要改变。
左中为电磁阀工作状态指示
D1：碳准备
D2：取气阀
D3：对零阀
D4：吸收阀
D5：硫准备
以上阀红色表示打开。

左下显示标样值和试样值。

右上设置一：标样时输入碳硫含量值，不定量时上传样品重量，也可改变所调用的曲线。
右下为功能键
一/二次吸收：根据被测样品碳含量高低选择，一般钢样一次吸收，生铁二次吸收。
定量/不定量：固定秤量时用定量，用电子天平联机时一般用不定量，但差值在±5内。
定标/测试：做标样时用定标挡，做试样时用测试挡。
对零：D3阀打开，仪器进入对零状态。
准备：D1 D3 D5打开，仪器进入准备状态。
分析：先进行准备，接着电弧炉自动引弧，进行测试。
传感器电压：按该键可看到碳硫传感器电压。
时间设置：按该键可调整T1-T4（T1：引弧后延时取气时间，T2：对零时间，T3：回复时间，T4：回复结束延时采样时间）
停机：按该键可结束当前工作。
退出：只有在出现异常或不需化验时按下该键，退出操作界面。
打印：按该键开始打印程序。
确认：分析结束后，按该键返回待机状态。

分析箱部分：
碳硫对零调整，分别为碳硫的零点调整。具体在仪器的调试章节中详细说明。
碳硫校准调整，碳硫的满度的调整。具体在仪器的调试章节中详细说明
终点色调整电位器，调硫滴定的终点色，具体在仪器的调试章节中详细说明。

第四节 溶液的配制
(1)水准瓶溶液：每升蒸馏水加入1ml浓硫酸滴加适量甲基红溶液，使溶液呈红色摇匀。
(2)集气瓶溶液：若采用固体吸收，则1000ml蒸馏水中加0.2g氢氧化钾，少数甲基红溶液。若采用液体吸收，则40%左右的氢氧化钾溶液。
(3)硫滴定液：
A溶液：用天平称取碘1g，置于烧杯中，加少量蒸馏水，称碘化钾10g分批加入，使碘全部溶解。
B溶液：用天平称淀粉1g加入一定的沸水中，继续煮沸2-3分钟后冷却。
将A、B两种溶液混合，用蒸馏水稀释至2500ml，摇匀。
注：甲基红混合溶液的配制法：称取甲基红，溴甲酚绿各0.1g, 分别溶于50ml的无水乙醇中，然后混合贮存。
上述三种溶液配制好后，分别加入水准瓶、集气瓶及碘液瓶中，加液量多少如下：
1、水准瓶，打开分析箱后门，拔下水准瓶大胶塞，再拔下量气筒右上方胶塞，将溶液从水准瓶中加至量气筒液面(凹面)与直读标尺零刻度线相平，将两个胶塞分别塞紧。
2、集气瓶溶液：将集气瓶胶塞取下并将集气瓶口稍转向外侧，将溶液加至液面与瓶中玻璃指针相平或液位线处，盖上胶塞，将集气瓶复位。
3、硫滴定液：打开分析箱后门，将碘液瓶胶塞取下，将瓶取出，加入适量的硫滴定液放回，盖紧胶塞。
第五节 仪器的安装

一、仪器安装在台面不小于100（长）×75（宽）cm四周不靠墙的水平操作台上，以便于操作人员站在仪器后面安装，调试或更换滴定液。
二、本仪器后面右下底部装有"遥控"插座，与我厂的TY-DRL型高速引燃炉的"遥控"插座相接，仪器后面左中部的"燃气""供氧"分别用规格为ф9X6橡皮管，与TY-DRL型高速引燃炉后部的"燃气""供氧"相连接，"氧气"接头与氧气瓶上减压阀相连接。
三、量气管与水准瓶：
1、用重铬酸钾洗涤液清洗后，先将水准瓶下部接口用ф10×12的乳胶管与量气管固定座下口相连接，将量气管插入固定座中，上部用固定环固定好。
2、向水准瓶中注入酸性溶液，观察量气管中液面上升至零刻度线即可，分别将长短触针J1和J2插入水准瓶，JI插入瓶底，J2插入液面下1mm左右。再将量气管上方J3触针插入，触针必须悬空。然后用专用接头将量气管与上部五通管相连。
四、碳吸收器：同上洗涤后，根据机型固定好吸收器，用漏斗向吸收器内注入溶液，然后用接头与D3相连，若大球型，液面在右方浮子顶部2-3mm之间为宜，吸收器装好溶液后应先放好浮标球，正常情况下浮标球底部与吸收液液面似接触非接触时，调整状态为最佳。 五、硫吸收杯与硫滴定管同上洗涤后，将硫杯最顶部接口与D2进气口相接，顶部下来接口接至仪器后面板的燃气接头，然后将硫杯固定在固定座上，将硫杯旁边接口与装有玻璃球的皮管连至三通至滴定管下端（D.H型与D8进气口相接），硫杯最下部接口接至D9双浮阀。将硫滴定管固定在固定座上，将J4触针插入滴定管上部口中长度至滴定管0刻度左右，滴定管下部接口通过ф10×12的硅胶管与三通管连接，斜叉口通过ф10×12的硅胶管接至碘液瓶橡皮塞口的长玻璃管。
六、碘液瓶：将配好的硫滴定液装入贮液瓶中，把贮液瓶放置在D6电磁阀左下侧，瓶塞上插两根玻璃管，一根ф8×50接到D2的出气口，一根ф8×200接到硫滴定管。J5电极插入瓶底。





第六节 仪器的调试
电弧炉部分
一、打开氧气总阀，调节其中一只减压阀，出口压力为0.03-0.04Mpa，作为仪器动力和燃烧样品用。 二、使用电弧引燃炉，应先打开电源开关，燃烧2-3份废样即可。
三、检查气路的密封性：
1、按下准备键量气管充满酸性后观察量气管液面是否连续下降，如果液面下降，说明D2、D3、D4与J3触针橡皮塞之间连接处有漏气现象。
2、将燃烧炉与仪器连机，仪器准备结束，按分析键，立即用夹子夹紧炉气管道，观察硫杯中应马上没有气泡，否则，说明硫杯与D2之间以及硫杯接头处有漏气。
3、同上按分析键，用夹子夹住供氧管道，观察硫杯中数秒钟后应逐渐没气泡，否则，说明燃烧炉有漏气。
四、仪器按照要求连接好电路、气路后将各溶液按要求加好，调整好电极位置后，即可进行操作准备：
1、将电弧炉准备工作做好，称好样放在坩锅内，合上坩锅座，打开"前氧"、"后控"开关，有氧气通过硫吸收杯，而后按一下"分析"按钮，此时电弧炉自动引弧，仪器自动进行分析程序，直至程序结束，依次关闭电弧炉"前氧"、"后控"开关。再按确定键。
2、有关硫吸收杯内滴定颜色的调整：仪器采用碘量法定硫，测量前须调整好终点颜色(一般为浅兰色)，可以先烧几个废样(不必称样)使其颜色变浅，达到滴定终点需要的颜色，以后在定标或测试的过程中，滴定的终点颜色需始终保持一致，按照以上步骤调整好终点颜色后，即可进入正常的测试程序。
另：为提高测量精度，尽量消除管道内剩余SO2的影响，在仪器通氧后发现硫吸收杯内颜色变浅(发白)后需适当滴加滴定液调整使其恢复到终点颜色，并关闭"前氧"、"后控"后再按一次"准备"按钮，注满滴定液方可进行样品测量。

气容仪部分
1、碳自动对零点位置：
程序从取气转对零，量气管液面一般细管处开始对零。否则，可以通过上、下拨动J2触针来调节。
2、碳的调零和调满：
（1）、按下对零键，量气管自动对零点，延数秒钟，再按传感器电压键显示器显示零信号，一般零点信号值可允许在±0.010范围内，否则调节面板上调零电位器使其值为零。
（2）、按准备键，待酸性溶液充至量气管上部一半时，立即按停机键，再按对零键，注意量气管液面降到粗细分界处，立即停机。调节面板上的碳校准电位器，使满信号值在2.400左右即可。
注意：量气筒中液体上升速度及滴定管内加液速度太快，可能会导致量气筒，传感器人为损坏。
3、硫的调零：
按准备键，待硫滴定管中的液面到0刻度左右时关闭D5电磁阀（否则，可通过调节电极4上下位置来控制），此时按传感器电压键，调节硫调零电位器，显示值应在±0.0010范围内。
4、空白值的校正：
仪器与燃烧炉连机空操作所得结果，硫显示一般显零，碳显示值应小于0.0100，否则可通过调整对零和回复时间来消除空白，若空白值过大，说明有漏气现象。
当空白值为正值时，可延长对零时间缩短回复时间，当空白值为负值时，即反调之。调节时间对照表如下：
T1：引弧后延时取气时间
T2：对零时间
T3：回复时间
T4：回复结束延时采样时间
以上时间点右屏设置二中的时间设置键改变之。一般不需调整。

5、定标方法：
用已知C、S含量的钢铁标样放入电弧燃烧炉，用来校准仪器。
（1）选择定量或不定量，固定秤量时用定量，用电子天平联机时用不定量，秤样量在正负5%内。
（2）选择一次或二次吸收，一般钢样用一次吸收，铁样用二次吸收，根据碳含量来确定。
（3）选择定标档，在屏左下标样栏中输入碳硫标准值，选定重量档，一般钢样选一克，高含量碳选0.250克，分析结束后量气筒水位在中间位置较合适。
（4）将标样放入电弧炉中，打开前氧后控开关，点击分析键，仪器进入分析状态，稍等即可。
（5）将仪器点击进入测试状态，将刚才标样当作试样做一遍，看结果是否相符，建议连做三个样，若相符可认为标定正常，可做被测样品，若不符，可重新标定。也可在曲线栏中直接修改：点界面左上"曲线""单点定标"在待用标点中可重新选择新标点，调用即可。
第七节 使用中的注意事项
电弧燃烧炉和气容仪，电脑，天平打印机等不可共用同一插座板。电弧燃烧炉应单独分开供电，以防干扰。

一、仪器应提前十五分钟打开电源开关，电源打开仪器即显示目前的液位值，同时电源指示灯亮。
二、仪器进行试样测试前，应先定标。
3、做标样时最好反复做几次，选择中间数据来定标。
三、分析生铁试样时，碳含量不超过4.00%时，可以称0.5g样品，再补加0.5g纯铁，能提高碳的测量精度。
四、试验结束，关闭氧气总阀，放下坩锅，把管路中余气放掉，然后关闭电源。
五、使用时氧气压力不能太大，以免量气管液面上升速度过快，撞碎上部浮子。
六、本仪器对氧气的净化，采用新型净化剂。若使用时间过长，可放到恒温箱里一段时间后继续使用。
七、如果酸性溶液浓度太大或量气管、硫滴定管顶部J3、J4触针与玻璃壁有短路现象，可能造成不准备或不吸收现象，可以拨动J3。J4触针，擦干橡皮塞及触针的积水，重新装上即可。必要时重新配制酸性水。
八、为取得准确的硫分析结果，必须注意以下问题：
1、炉温的自动控制。
2、注意处理好粉尘对二氧化硫的吸附作用。
3、注意样品堆放形状和助熔剂的用量。
4、注意处理好滴定液的不稳定性。
5、分析不同种类样品，必须用同类标样校准仪器。