小五
第2楼2012/05/04
LS专家正解! 样品是否具有高粘性?
一,你有没有另外测这个水分的方法?两种方法对比下。另外,测定该样品时,结果平行吗?
如果有副反应的话,那用DL31水分仪就测不准了。
二,要清洗好几遍才可以再测定其他样品,再有,你说搅拌时,池变白,说明水分高。 你试试,事先将该样品,用合适的无水溶剂稀释,然后在进样。看效果会不会有改善。
三,DO308卡氏干燥炉,不知你是否有配?可以适合以下各类样品的水分使用:
1. 在逐步升温过程中释放水分的物质,如粉末或颗粒的塑料
2.与卡式试剂发生副反应 的物质,如氧化性无机盐
3.在滴定容器中产生问题的物质,如纤维或粘性物质
4.南荣或不容物质,如羊毛、焦油、煤等物质
feidalchan
第9楼2012/05/04
根据你的样品现象说明,此样品和其他样品最大的区别就是直接变无色。说明水分很多,直接导致反应瓶中的颜色变无色。
这有2种情况,一种是该样品的水分含量很高,导致的无色;另外一种就是加入样品之后与试剂反应生成水而导致的无色。
你说在测其他样品时几乎没有重复性,那就说明是前面样品的残留对后面产品测定时有很大的影响,所以,我判断该样品当中含有酮醛类的成分,因为这些成分和卡尔费休试剂直接反应生成水,故而检测速度比较慢,其次,就是终点不稳定,没有重复性,此外,就是测了这个样品后不能直接测其他样品,得把反应瓶洗洗干净之后才能再测其他的样品。
建议你可以重新试试酮醛类专用试剂。