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GC-MS重现性很差，怎么回事？

  • lcymht97047b1
    2012/05/05
    • 私聊

气质联用（GCMS）


  • 大家好，我现在使用的是安捷伦的6850GC-5975B MS联用，用的是Markes的 UltrA TD的热脱附进样装置做的是环境中的苯，甲苯，乙苯，二甲苯等，用的是标样。做出来的数据重现性很差，这是这么回事？求救！

    重现性实验

    管号

    Benzene

    Toluene

    Acetic acid, butyl ester

    Ethylbenzene

    p-Xylene

    Styrene

    o-Xylene

    Undecane

    100ug/ml浓度取5ul

    163479

    265257

    833631

    669102

    1162658

    2370599

    1141379

    1067070

    1101060

    500

    176567

    282954

    758088

    591701

    1028911

    2097960

    971984

    915719

    1062705

    500

    163482

    329187

    781831

    612464

    1053405

    2159793

    1055679

    977144

    1064969

    500

    163491

    378415

    945545

    668462

    1182360

    2435516

    1091832

    1122526

    1156047

    500

    平均

    313953.3

    829773.8

    635432.3

    1106834

    2265967

    1065219

    1020615

    1096195

    　

    STDEV

    50726.92

    83377.08

    39431.71

    76913.69

    162474.6

    71396.48

    92081.16

    43598.83

    　

    RSD

    0.161575

    0.100482

    0.062055

    0.06949

    0.071702

    0.067025

    0.090221

    0.039773

    　

    　

    管号

    Benzene

    Toluene

    Acetic acid, butyl ester

    Ethylbenzene

    p-Xylene

    Styrene

    o-Xylene

    Undecane

    1000ug/ml浓度取4ul

    129715

    1904918

    4701409

    4234878

    6665658

    12220507

    7312974

    4925104

    7652162

    4000

    89859

    2397482

    5984504

    4863700

    8097254

    14158566

    8346683

    6285424

    7862557

    4000

    163499

    1505847

    3565890

    3120991

    4915923

    9365035

    5602616

    3653270

    6059822

    4000

    96078

    2165531

    5343445

    4498025

    7264969

    13040013

    8040127

    5478656

    7937766

    4000

    96080

    1744603

    4304412

    3494071

    5990146

    11129288

    6280129

    4485641

    6615705

    4000

    平均

    1943676

    4779932

    4042333

    6586790

    11982682

    7116506

    4965619

    7225602

    　

    STDEV

    349280

    932030.5

    719172.2

    1214025

    1836392

    1161508

    994908.6

    840514.7

    　

    RSD

    0.179701

    0.194988

    0.17791

    0.184312

    0.153254

    0.163213

    0.200359

    0.116325

    　

    　

    管号

    Benzene

    Toluene

    Acetic acid, butyl ester

    Ethylbenzene

    p-Xylene

    Styrene

    o-Xylene

    Undecane

    10ug/ml浓度取5ul

    176570

    49954

    108472

    72832

    134990

    272869

    108803

    0

    152140

    50

    176566

    21473

    63853

    62932

    99096

    206429

    84312

    0

    136565

    50

    108647

    33282

    86931

    66627

    116681

    242382

    99515

    0

    127832

    50

    176523

    40789

    88756

    69669

    113792

    233967

    97465

    0

    124155

    50

    89856

    25073

    75366

    62011

    62739

    127200

    89026

    -17541

    113671

    50

    平均

    34114.2

    84675.6

    66814.2

    105459.6

    216569.4

    95824.2

    　

    130872.6

    　

    STDEV

    11594.05

    16645.23

    4542.605

    27078.3

    55290.89

    9532.966

    　

    14447.94

    　

    RSD

    0.33986

    0.196576

    0.067989

    0.256765

    0.255303

    0.099484

    　

    0.110397

    　







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  • 砂锅粥

    第1楼2012/05/05

    应助达人

    您试试同一管进多几针，看情况怎么样？

0
    +关注 私聊

  • phillyrin

    第2楼2012/05/05

    热脱附重现性的确不大好。LZ不妨再优化一下方法？
    另外，标样的证书是什么时候的啊？会不会放太久了？标样上提供测试方法了没有？如果依照标样测试方法还是不行的话，是不是要考虑一下漏气的可能性呢？

0
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  • frysun

    第3楼2012/05/05

    你的重现性都小于1%啊，不是很好吗？

0
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  • 砂锅粥

    第4楼2012/05/05

    应助达人

    楼主的重现性是没有%的哦。加上%数值上就要*100了哦。

    frysun(frysun) 发表:你的重现性都小于1%啊，不是很好吗？

0
    +关注 私聊

  • lcymht97047b1

    第5楼2012/05/06

    同一管进多针是什么概念？一针做完了，再配样，在进针吗？不用老化是这意思吗？

    czcht(czcht) 发表:您试试同一管进多几针，看情况怎么样？

0
    +关注 私聊

  • lcymht97047b1

    第6楼2012/05/06

    方法是固定的，测环境中的TVOC，苯，甲苯，乙苯，二甲苯等。如果要优化的话，需要优化那些方面？
    标样是买回来就用了，也是这样的，重现性很差
    漏气的话考虑那些方面，怎么检漏呢？希望解答，谢谢了，新接触实在有很多不懂的，需要加强学习

    phillyrin(phillyrin) 发表:热脱附重现性的确不大好。LZ不妨再优化一下方法？
    另外，标样的证书是什么时候的啊？会不会放太久了？标样上提供测试方法了没有？如果依照标样测试方法还是不行的话，是不是要考虑一下漏气的可能性呢？

0
    +关注 私聊

  • 砂锅粥

    第7楼2012/05/06

    应助达人

    没用过热脱附，请问是否同一根管进了一针样品之后就不能再进一针了？
    我的意思是同一管连续进两针，中间不要做任何处理。

    lcymht97047b1(lcymht97047b1) 发表:同一管进多针是什么概念？一针做完了，再配样，在进针吗？不用老化是这意思吗？

0
    +关注 私聊

  • 1518xj

    第8楼2012/09/08

    热解析的重复性不好，
    有三个方面的原因
    一是点管技术
    二是管材，你用的是tenax管吧，
    三是解析器

0
    +关注 私聊

  • lin1712

    第9楼2014/04/21

    我也用的这套设备也遇到这个问题，找不到原因！

0
    +关注 私聊

  • 千层峰

    第10楼2014/04/22

    整理下，发帖到论坛上让大家分析下也 好啊。

    lin1712(lin1712) 发表:我也用的这套设备也遇到这个问题，找不到原因！

0
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