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关于测苯的疑惑

drx-victory

2012/05/07

气相色谱（GC）

气相色谱测挥发性有机化合物，今天做样发现在苯附近出现一个小峰，标准苯出峰时间是11.818，这个小峰时间是11.908，因为我们公司要求苯不得检出，所以有点苦恼，这个是不是苯的峰？做了个加标，想看看标准与样品里的是不是重合，结果只出现11.818的峰，11.908的峰不见了。望高手给予解惑，因为只有气相，没有质谱，不知道还有什么方法证明，还有与苯出峰相近的还有哪些物质？

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ting1115a

第1楼2012/05/07

我以前也遇过这样的问题，苯后面有小峰。11.818肯定是苯，没错，在你加标的时候由于峰大了，可能把后峰包含进去了。不知道后面的是那种物质。

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juegen

第2楼2012/05/14

不同极性的柱子定性

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hza123

第3楼2012/05/15

11.908这个应该是溶剂的杂质

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穆紫冰

第4楼2012/05/15

苯用顶空进样或许就不会出现这种干扰

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coffee8

第5楼2012/05/15

把加标量降低一些试试
沙发说的用道理可能是加标峰太多将杂质峰掩盖了

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yilan629

第6楼2012/05/16

俺同意板凳的观点，这么近，如果在液相上可以考虑用梯度洗脱分离，在气相上换根极性不同的色谱柱可能是最快的方法，要不就调流速和柱温，将两个峰彻底分开，如果分不开，就考虑是不是苯的峰。
俺家用7890A，一般保留时间差0.1的都不可能是同一个物质。
有时杂质峰量小，峰形不好，进样量不同保留时间可能会有浮动，但是只要峰接近高斯峰，一般保留时间差一点，都不是同一个物质。还需要同时比较图谱中其他峰的保留时间，是否对照图谱和供试图谱的其他峰的保留时间一致，没有相差0.1，如果一致，那么这个供试品中的峰，很可能不是苯。

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