GC-MS测定三氯乙烯的色谱和质谱条件

应助达人

楼主可以尽管试试。
比如初温50℃，然后以10℃每分钟升到一定的温度，再保持一段时间即可。
只要能达到分析的要求就行了，条件没必要定死。

希望能将详细点，我刚开始接触，不太懂，目前没有出现三氯乙烯的色谱峰

应助达人

是不是柱子极性不太适合？参考一下下面这些帖子。
http://bbs.instrument.com.cn/search/search.asp?q=%C8%FD%C2%C8%D2%D2%CF%A9&position=title&button=%CB%D1%CB%F7&forumid=&act=s&PaperType=topic&FromDate=&ToDate=

您好，我用的柱子是Rxi-5ms，30m*0.25mm*0.25um，用正己烷做溶剂，仪器一直提示检测器饱和，调低电压和延长溶剂切除时间都 不可以，延长时间太长，不能出峰

应助达人

您用的是岛津的仪器吗？进样量多大？分流比多大？

三氯乙烯用顶空做比较好吧

您好，我用的是岛津2010，进样量1ul，用的衬管是不分流的，分流比是-1.0

现在只有GC-MS和吹扫捕集装置，只能用这个了

应助达人

果然，您这种进样量肯定是饱和的。一般0.1μL，分流比200:1的话都会饱和，所以要设置溶剂延迟时间，在溶剂出峰的时候不采集。
您可以这样试一下，把三氯乙烯配在溶剂里面，浓度先配高点，大概有百分之几十，然后进一针0.1μL，最好用分流衬管，分流比调到300:1，确定溶剂和三氯乙烯的保留时间，然后再确定溶剂延迟时间。
或者，您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间，您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间（比如0.1min）看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者，可以尝试其它溶剂，比如丙酮，可能溶剂会早一点出峰，可能更好设置溶剂延迟时间。