茅茅
第1楼2006/04/23
是这样:在00版药典中碘滴定液采用0.1M,用的是碘原子浓度,05版药典规定同样的配法是0.05M,用的是碘分子的浓度。
配法:13.0g碘,碘化钾36g,用水50ml溶解,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,垂熔漏斗过滤。最后还要用三氧化二砷来标定f值,才能确保结果准确。
sywangguan
第4楼2006/07/10
看是新版本还是旧版本,新版是C(1/2I2)=0.1mol/L
4.1.1配制 C(1/2I2)=0.1 mol/L
称取13克碘及35克碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇均。
4.1.2. 标定
方法一.
称取18克预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷,置于碘量瓶,加6毫升氢氧化钠标准滴定液(1mol/L)溶解,加50毫升水,加两滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸标准滴定液(1mol/L)滴定至溶液无色,加3克碳酸氢钠及2毫升淀粉指示液(10g/L),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
碘标准滴定液的浓度C(1/2I2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:
C(1/2I2)=m*1000/(V1-V2)/M------------(1)
式中:m-----三氧化二砷的质量的准确数值,单位为克(g);
V1---碘溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
V2---空白试验碘溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
M--- 三氧化二砷的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)[M(1/4As2O3)=49.460]。
方法二.
量取35.00ml~40.00ml配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150
ml水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验:取250毫升水(15℃~20℃),加0.05ml~0.2ml配制好的碘溶液及2毫升淀粉指示液(10g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定液的浓度[C(1/2I2)],数值以摩尔每升1mol/L表示,按式(2)计算
C(1/2I2)=(V1-V2)*C1/(V3-V4)-------------(2)
式中:V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);
C1-----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每生克(mol/L);
V3--- 碘溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL)
V4--- 空白试验碘溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL )