能力验证
zsq326
第1楼2012/05/14
一、测试前,按一般思路,可先用EDX扫描确认大致范围,但搜索了EDX程序,程序中缺乏硒元素的曲线,实验室本身也无硒元素的相关标准物质,此路只能绕道了。经微波消解,称样0.1g,消解后定容到50ml,采用ICP-AES进行半定量,确认标准溶液的配制和后续的称样量及定容体积。
第2楼2012/05/14
二、本实验室采用多种前处理方法进行消解,以微波为辅助设备消解样品: 2.1、参照EPA3052:1996标准,采用微波消解对样品进行处理,由于此类样品有机质含量较高,仅用硝酸加双氧水的混酸体系处理即可;该样品极易消解,而实验室用于测试的这台微波联体灌耐压性能一般,但消解酵母样品足以应付,故不采用单罐处理。消解采用压控模式,具体参数设置见上图。2.2、消解结束后待压力下降至1.0MPa左右取出联体灌,冷却至室温后定容: 定容时注意将消解罐密封碗内液体淋洗到罐内。
第3楼2012/05/14
一、用加热电炉为辅助设备采用酸湿法消解处理样品(本实验室使用的封闭电炉,虽温度设置显示400℃,可实际表面温度仅有200多。):3.1、参照EPA3050B:1996方法进行消解:A:以HNO3+HCLO4(2+1/V+V)15ml处理样品,至溶液澄清,剩余5ml左右的酸液,本实验室采用5%基体酸配制标液。B:以HNO3+H2O2(3+1/V+V)12ml处理样品,至溶液澄清,剩余5ml左右的酸液,本实验室采用5%基体酸配制标液。
第4楼2012/05/14
先加入硝酸处理样品,再加入HCLO4/H2O2;消解过程有带入已知浓度的标液,测试该温度下硒元素的流失。消解完全后冷却至室温后定容。3.2、参照EN1122:2001方法进行消解:找了一些资料,似乎硫酸硒不是沉淀,故采用EN1122试试,先使用浓硫酸将样品炭化,再使用双氧水处理,冷却定容测试:炭化后加入双氧水,但这过程需要冷却,否则反应极其剧烈,小生怕怕。
第5楼2012/05/15
消解定容后的溶液,未过滤。
第6楼2012/05/15
一、上机测试
第7楼2012/05/15
采用浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准溶液生成外标曲线,以196.026nm为测试线,其曲线信息如下:从曲线的相关性可以看出该仪器适合测试Se,而根据本实验室的稀释系数,样品溶液中的浓度约为2.5ppm左右,其值刚好在标准曲线的中间位置,其误差值最小,对不确定度的影响也小,以此做为测试的定量线应该合理。
〓疯子哥〓
第8楼2012/05/15
论坛只是尽一份微薄之力,还是感谢下里巴人提供样品我们主要的目的是相互促进\相互提高检测水平
下里巴人
第9楼2012/05/15
样品处理使用硫酸应该不合适吧!有的硫酸中的硒含量还是很高的,除非使用脱硒的硫酸。我们一般使用4+1或7+1的硝酸+高氯酸直接处理。
hbchendl
第10楼2012/05/15
我的实验室里也有一台ICP,其实这么高浓度的se是可以用icp试试的。可惜没时间了。平时从来不用icp测量se。支个氢化物发生器又是那么麻烦。
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