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高手快来帮我,还是与铬有关的前处理!~

原子吸收光谱(AAS)

  • 微波消解
    仪器:屹尧WX-8000
    处理过程:1 消解罐用10%硝酸浸泡过夜(硝酸:国药AR)
    2 胶囊称取0.5g(未粉碎),加5ml硝酸(国药AR),氢氟酸0.5ml,浸泡过夜,肉眼观察基本全溶解
    3 消解程序:120/1min 140/3min 160/2min 180/10min,降至室温
    4 赶酸至近干,0.2%硝酸50ml洗至容量瓶中
    5 同法用5ml硝酸做空白
    测定:
    仪器:岛津AA-6800
    程序:120度20秒
    250度10秒
    700度10秒
    700度10秒
    2500度3秒
    线性范围0-10 ng/ml ,r=0.9997

    问题:空白测定时吸收值为0.8-1.0???????
    样品吸收值同为0.8-1.0
    2%硝酸溶液测定吸收值为0.02-0.03

    请问各位高手老师,我哪一步操作会引起这么大干扰?
    急等!!!!!
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  • yegeyigeren

    第1楼2012/05/15

    1:酸要换成最少是优级纯或是超级纯,不要分析纯,药典要求都是要优级纯的硝酸.
    2:消解罐要清洗,1:1的硝酸和盐酸在100度煮一个小时或者是用5ml硝酸在微波消解仪上走一边.

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  • wmj31

    第2楼2012/05/15

    酸不好造成的,换酸即可。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2012/05/15

    酸的纯度不够好了导致的

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  • 童话仙子

    第4楼2012/05/15

    酸最好用好酸,虽然国家分类,GR算最好的酸了,不过有些MOS或者进口酸的确比GR的好。

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  • 童话仙子

    第5楼2012/05/15

    国家把试剂分为如下四类:
    (1)优级纯试剂 亦称保证试剂,为一级品,纯度高,杂质极少,主要用于精密分析和科学研究,常以GR表示,用绿色标签。
    (2)分析纯试剂 亦称分析试剂,为二级品,纯度略低于优级纯,杂质含量略高于优级纯,适用于重要分析和一般性研究工作,常以AR表示,用红色标签。
    (3)化学纯试剂 为三级品,纯度较分析纯差,但高于实验试剂,适用于工厂、学校一般性的分析工作,常以CP表示,用蓝色标签。
    (4)实验试剂 为四级品,纯度比化学纯差,但比工业品纯度高,主要用于一般化学实验,不能用于分析工作,常以 LR,用黄色标签表示。

    但是往往咱们购买的GR硝酸满足不了,什么MOS级别等等,不知道老师说的超级纯是怎么来的???

    yegeyigeren(yegeyigeren) 发表:1:酸要换成最少是优级纯或是超级纯,不要分析纯,药典要求都是要优级纯的硝酸.
    2:消解罐要清洗,1:1的硝酸和盐酸在100度煮一个小时或者是用5ml硝酸在微波消解仪上走一边.

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  • wmj31

    第6楼2012/05/15

    以上四种只是常见的规格而已,但不是全部。可看http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120508/4021175/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120508/4021020/

    童话仙子(liling123436) 发表:国家把试剂分为如下四类:
    (1)优级纯试剂 亦称保证试剂,为一级品,纯度高,杂质极少,主要用于精密分析和科学研究,常以GR表示,用绿色标签。
    (2)分析纯试剂 亦称分析试剂,为二级品,纯度略低于优级纯,杂质含量略高于优级纯,适用于重要分析和一般性研究工作,常以AR表示,用红色标签。
    (3)化学纯试剂 为三级品,纯度较分析纯差,但高于实验试剂,适用于工厂、学校一般性的分析工作,常以CP表示,用蓝色标签。
    (4)实验试剂 为四级品,纯度比化学纯差,但比工业品纯度高,主要用于一般化学实验,不能用于分析工作,常以 LR,用黄色标签表示。

    但是往往咱们购买的GR硝酸满足不了,什么MOS级别等等,不知道老师说的超级纯是怎么来的???

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  • zb198258

    第7楼2012/05/15

    明天打算换超净纯级的硝酸试试,等待答案!~

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  • 狼牛牛

    第8楼2012/05/16

    换GR 或者MOS的试试 我用的某厂家的GR的 空白测定高达180ppb 换MOS以后明显降下来了

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  • 桌子下面少个八

    第9楼2012/05/16

    建议LZ先不用做样,就做样品空白,这样先测试好酸的纯度后再上机。

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  • cwk_12

    第10楼2012/05/16

    换用GR的硝酸,一般不会出现这种情况

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