有水有渝
第1楼2019/01/16
1、灯关了再打开也要观察是不是平衡稳定了,氘灯在使用过程中是常开的。想问一下为什么要关了又马上开起来再使用,一般都是同一个元素灯用完了再换灯,不会短时间内灯换来换去。
2、预热过程中可以不需要一直吸水,吸空白也可以,吸水就是吸到吸光度稳定,冲洗干净即可,有时纯水洗不干净的,可以用0.2%硝酸冲洗。做完样品后最好先用酸冲洗,再用水冲洗,各两分钟就好,熄火后要检查燃烧头上有没有结晶或污染物,有的话,燃烧头还要拆下清洗。
3、长时不使用的灯一般一个月开起来用一次,一次半小时就好。
4、截距大跟背景吸收有关,背景吸收主要来自试剂、低波长上的空气吸收等,只要扣空白就好,具体元素具体分析。
sacifice
第4楼2019/01/16
灯切换是刚开始摸索的时候各种误操作,而且我这边是一个样品四种元素,所以有过几次失误。
夕阳
第8楼2019/01/16
楼主所说的液相检测器一般是指紫外——可见检测器。该类型的检测器使用的光源一般是氘灯和钨灯。下面分别谈谈这两种光源的特点:
(1)钨灯:该灯的点燃发光属于第一导电方式起辉;即,利用钨灯丝通电后发热而发出连续的可见区光谱。该灯的钨灯丝在通电和不通电的情况下的电阻值是不同的。不通电时灯丝电阻值(冷阻值)很小;当灯丝通电后,由于受热之故,其电阻值会突然增加到冷阻的几倍之多。理论上频繁通电—断电问题不大,但是由于灯丝的冷阻和热阻的差异很大,加之加热电流较大(1安培之多),有时会造成灯丝因电流的“过冲”而发生断丝。因此在实际使用上,不建议频繁点燃钨灯。
(2)氘灯:该光源类似电子二极管的构造,就是有阴极和阳极,属于第二导电方式起辉;其阴极类似钨灯的灯丝发热原理,只不过该灯丝并不是发出谱线之用,而是产生热电子,并让这些热电子在飞跃到阳极的过程中,将管子里填充的氘气电离起辉,发出190~400nm区域的连续谱线而提供流通池吸收之用。该光源的工作电流没有钨灯那样大,也就是300mA 左右。但是氘灯在起辉的瞬间的电流还是很大的,如果频繁地起辉可能会因热电子的冲击作用会造成阴极(灯丝)过早地衰老,其发射的热电子数目减少以及将电机材料溅射出来,造成氘灯不易起辉点燃或者噪声加大。
(3)而原吸使用的阴极灯属于冷阴极结构,也是属于第二导电方式起辉的,它的阴极是由待测元素的金属材料制成的杯状物,其起辉原理是利用阳极的高压作用,造成在阴——阳极之间放电起辉从而激发出阴极材料中的待测元素的谱线,也就是具有特征谱线的“锐线光”,其工作电流比氘灯和钨灯小得多,也就是10mA左右。因此阴极灯频繁起辉放电的损耗要远远小于氘灯和钨灯。但是由于原吸是测完一个元素就会自动换灯或关闭,很少听说阴极灯被频繁起辉的实例。但是阴极灯与其他光源灯一样也需要有一个预热的过程。
p25492417
第9楼2019/01/17
刚好我在用这个型号,是2010年3月安装的,用于分析电镀液。
1,关于灯。 氘灯约2千多一个,没有什么特别注意点,装上点亮就可用,只要初始通过,连灯位置微调都可免,平常寿命约1200小时左右,遇到一次240小时就废了;元素灯是3~7千一个,铜灯点亮1万mAH还能用,不同元素寿命不一样。如果环境差需要定期清洁元素灯窗口的尘埃,建议氘灯和常用的元素灯都多备一个。可以考虑使用国产元素灯,新建分析方法时留意灯的电流。
2, 雾化系统的保养。测样前进超纯水几分钟同时留意零点的漂移;测样时,进下一个样品前都应先进几秒钟超纯水以达到清洗的作用(我们做不到);测完样进1:1硝酸10分钟,再进超纯水3分钟,排掉管路中的乙炔,关机。建议多备一个雾化器。进浓度高的酸会加速雾化器老化,根据样品特性可以用5%~10%的硝酸。
3,其它。这仪器对气压很敏感,高一点低一点 都不行,注意乙炔减压阀低压表的准确性,我们每年都换新表。随机的金属丝是用于保养雾化器,小卡片是用于调燃烧头位置,这两个小附件要保管好,以后会有用。如果是不锈钢的抽风罩,长期使用会生锈,铁锈可能会掉落到燃烧头表面,所以开机前需检查清洁燃烧头。
使用体会:开机很烦琐,傻瓜式,耐用,稳定,售后一般般。
以上有不对的地方请指正,谢谢。
sacifice
第10楼2019/01/22
谢谢那么详细的细节指导。请问燃烧头的预热时间要多长,我这边房间比较小,感觉烧的时间长了空气不好,燃烧头也要和灯一样15分钟预热吗?