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液质检测喹诺酮和磺胺的前处理方法

  • chenziyi13
    2012/05/18
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我最近在开发用液质同时检测喹诺酮和磺胺,可是我发现我的方法基质效应很大,各位大侠给我支支招:用液质做喹诺酮和磺胺的前处理方法
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/05/18

    楼主的预处理方法是怎样的?贴出来大家帮忙分析一下,基质效应还可以通过色谱分离来解决

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  • chenziyi13

    第2楼2012/05/19

    5g样品加入10mL提取液(乙腈:甲酸=49:1),涡匀震荡离心后,取上层清夜4mL吹干,加3mL正己烷除脂,再加1mL定溶液,离心,弃上层正己烷,取下层过滤分析。
    流动相用的是0.5mMol乙酸铵-0.1%甲酸水溶液,调了好多次流动相感觉效果不怎么样,包括喹诺酮和磺胺一共15个化合物,所以不好弄

    木有才(xgy2005) 发表:楼主的预处理方法是怎样的?贴出来大家帮忙分析一下,基质效应还可以通过色谱分离来解决

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/05/19

    为啥不在提取后增加净化步骤,而只在定容时净化?定溶液是什么呢?

    chenziyi13(chenziyi13) 发表:5g样品加入10mL提取液(乙腈:甲酸=49:1),涡匀震荡离心后,取上层清夜4mL吹干,加3mL正己烷除脂,再加1mL定溶液,离心,弃上层正己烷,取下层过滤分析。
    流动相用的是0.5mMol乙酸铵-0.1%甲酸水溶液,调了好多次流动相感觉效果不怎么样,包括喹诺酮和磺胺一共15个化合物,所以不好弄

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  • chenziyi13

    第4楼2012/05/20

    定溶液是流动相
    考虑到用固相萃取方法,不过那个成本比较高,而且我们样品多,用起来也麻烦
    我也有吹干后加5mL水和5mL乙酸乙酯液液萃取,不过回收效果不太好

    木有才(xgy2005) 发表:为啥不在提取后增加净化步骤,而只在定容时净化?定溶液是什么呢?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/05/20

    增加液液净化就可以,不一定需要SPE,比如您可以使用大体积正己烷重复净化前面的提取液,然后再浓缩。其实,楼主提取液里的酸可以不用,只需要乙腈就可以啦,还可以减少很多杂质的引入

    chenziyi13(chenziyi13) 发表:定溶液是流动相
    考虑到用固相萃取方法,不过那个成本比较高,而且我们样品多,用起来也麻烦
    我也有吹干后加5mL水和5mL乙酸乙酯液液萃取,不过回收效果不太好

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  • chenziyi13

    第6楼2012/05/21

    好嘞,我试试,看看如何,再讨论哈

    木有才(xgy2005) 发表:增加液液净化就可以,不一定需要SPE,比如您可以使用大体积正己烷重复净化前面的提取液,然后再浓缩。其实,楼主提取液里的酸可以不用,只需要乙腈就可以啦,还可以减少很多杂质的引入

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  • sterifine

    第7楼2012/05/23

    楼上做的怎样了?

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  • chenziyi13

    第8楼2012/05/24

    用乙腈处理的效果比乙腈加甲酸处理稍微好些,不过用大量正己烷进行液液萃取后多了一个好高的杂质峰,效果不太好。唉,真是难做,不过还是感谢你了,以后直接就用乙腈提取简单一些

    zxyf(zxyf) 发表:楼上做的怎样了?

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/05/24

    杂质峰通过梯度调节还可以避开的吧?

    chenziyi13(chenziyi13) 发表:用乙腈处理的效果比乙腈加甲酸处理稍微好些,不过用大量正己烷进行液液萃取后多了一个好高的杂质峰,效果不太好。唉,真是难做,不过还是感谢你了,以后直接就用乙腈提取简单一些

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  • chenziyi13

    第10楼2012/06/05

    可以避开,不过郁闷得很的是,今天跑的峰型什么都好,第二天再跑又不一样了,都不知道是什么原因,怀疑是和流动相方法重现性有关,你觉得咧

    木有才(xgy2005) 发表:杂质峰通过梯度调节还可以避开的吧?

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