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气相色谱法测定空气中正己烷的实验问题

气体检测


  • 各位大侠:小弟初用气相色谱测定空气中正己烷,遇到一些问题,恳请各位指点迷津:
    1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相,有杂峰出现,无法确认正己烷的保留时间;
    2.我配制标准溶液时,采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取,并稀释至10ml;据查阅文献,采用的是称重法配制标准储备液,然后再逐级稀释,考虑到正己烷的挥发性,未采用。但发现标准曲线无法做出。
    请各位大侠赐教,谢谢
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  • 玲儿响叮当

    第1楼2012/05/31

    你用的是《空气中有害物质的测定方法》的气相色谱法吗?

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  • 名字长了容易引起注意

    第2楼2012/06/01

    应助达人

    标准曲线的绘制
    于25ml的容量瓶中先加入少量二硫化碳,精确称重后,用注射器取一定量的正己烷于容量瓶中,再称重,质量之差为正己烷的加入量,用二硫化碳定容至刻度,配成一定浓度的储备液。应用前用二硫化碳稀释为0.055.8111.6223.2446.4892.8μg/ml的正己烷标准系列。分别进样1.0μl,每个浓度重复3次,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,以测得的峰面积或峰高均值对正己烷含量(μg)绘制标准曲线。

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  • 名字长了容易引起注意

    第3楼2012/06/01

    应助达人

    样品测定
    用测定标准曲线的操作条件测定样品和空白对照的解吸液,测得的样品峰面积或峰高减去空白峰面积或峰高值后,由标准曲线得出正己烷的浓度(μg/ml)。保留时间为定性指标。

    计算
    (1)浓度计算:按式V 0 =V×[293/(273+t)]×P/101.3,将采样体积换算成标准采样体积,式中:V 0 为标准采样体积,L;V为样品体积,L;t为温度,℃;P为大气压力,kPa。再按式C=c×v D×V 0 计算出正己烷的溶度,式中:C为空气中正己烷的浓度(mg/m 3 );c为由标准曲线查出样品中正己烷的浓度(μg/ml);D为解吸效率(%);v为解吸液的总体积(ml);V 0 为标准采样体积(L)。(2)时间加权平均浓度计算:C TWA =C 1 ×T 1 +C 2 ×T 2 +…+C n ×T n 8 CTWA-为8h工作日的时间加权平均浓度(mg/m 3 );C 1 ,C 2 …C n 为T 1 ,T 2 …T n 时间段接触的相应浓度(mg/m 3 );T 1 ,T 2 …T n 为C 1 ,C 2 …C n 浓度下的相应段接触时间(h)。

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