求分析方法分离酸、醇

以前分离过 混合酸的
没有分离过 酸 醇的

试试离子交换柱 磺化交联苯乙烯二乙烯基苯

额~~谢谢，没有买过这个柱子嘞~~~要上级批准了~~~

请问，你们以前分离混合酸的条件是什么？

流动相的配制

（1）溶液A：用磷酸盐缓冲液（H₃PO₄+KH₂PO₄）将超纯水调节pH至2.2

（2）流动相：乙腈：溶液A=2%：98%

（3）将配好的流动相置于溶剂过滤器中过滤，然后在超声波清洗器下进行超气。




样品预处理

（1）取1ml发酵液10,000r/min离心5min；

（2）取上清0.5ml,加入0.3gNaCL, 0.10ml 2.3mol/L H₂SO_4, 2.50ml乙醚，在振荡器上混合1min，5,000r/min 离心3min；

（3）取乙醚相1.00ml,加0.20ml0.1mol/LNaOH混合1min，5,000r/min离心3min,吸去上层乙醚，用试纸测试pH>9（在酸性条件下，用乙醚萃取，将有机酸以分子形式萃取到乙醚相中，再在pH>9的条件下反萃取到水相中，可大大去除其他物质的干扰），开盖挥发乙醚相后，置干燥器内干燥；

（4）加入2.5ml 0.02mol/LKH₂PO₄ （pH2.2）溶解，10,000r/min离心10min；

（5）取1.5ml0.45µm膜过滤注入样品瓶，取10μl进样分析。



本实验所用高效液相色谱仪为SHIMADZU LC-2010C HT，反相色谱柱Shim-pack C₁₈ VP-ODS （250 mm × 4.6 mm, 5 μm），紫外检测器。选择0.03mol/L KH₂PO₄-H₃PO₄流动相，流动相的pH值为2.6，检测波长为UV210 nm，柱温25˚C，乙腈添加量为2%（V/V），流动相流速为 0.9mL/min。