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如何做样品的横截切面

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 最近公司刚刚买了台SEM,才开始用,准备样品上遇到一些困难。

    上图是样品经过切割-物理打磨和抛光以后的cross-section在光学显微镜下面的图片。
    块状是金属合金,有脆性,表面有大概几个um的树脂coating。在打磨和抛光的过程,有一些合金脱离的现象,从而造成一些空穴。
    影响观测结果,块状合金的厚度大概30um左右,整个样品大概6.4mmx6.4mm
    现在我想在SEM/EDS下面观测这个样品,希望获得更多的信息。有一些难题希望专家或者有经验的人可以帮助解决。
    1,在准备样品的cross-section中,什么方法可以避免碎片脱离现象?FIB和ion milling应该可以回避机械力的伤害而造成的脱离,
    但是是否无法切割这样大的样品?有其他的方法吗?
    2,图片中,大块的黑影是空穴的地方,而在合金的表面还有一层树脂coating(厚度大概1um),如何可以在SeM或者EDS下面看出coating和空穴的差别?

    谢谢!
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  • xx2882xx

    第1楼2012/05/24

    对于ion milling来说,6.4mmx6.4mm的样品根本不算大

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  • asahi42

    第2楼2012/05/24

    对于大面积无应力切割,Ion milling是最好的,对于小面积无应力切割,FIB是最高效的。其它的。。。还真没什么好办法。
    用15kV以上的加速电压对样品进行试轰击,在不能确定是树脂还是空穴的地方,有荷电的便是树脂,仍然黑黑的就是空穴。

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  • idunno

    第3楼2012/05/24

    我查阅了一下hitachi 的IM4000,它的效率大概是对于硅样品300um/h,这样切6.4mm厚的样品大概需要21小时,会不会时间太长了。另外我的样品有合金,是不是会比si更难切?不知道你用的是什么ion miling的机器,大概效率是怎么样?
    另外我的样品还有空穴(孔隙),这样的样品在ion milling的时候会不会有一些问题?

    谢谢!

    xx2882xx(xixiaoning) 发表:对于ion milling来说,6.4mmx6.4mm的样品根本不算大

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  • idunno

    第4楼2012/05/24

    谢谢你的回答,不过我还没有完全理解你的意思。
    如何知道有荷电还是没有荷电?你的意思是说有荷电,就可以在SEM下面成像,对吗?
    可是如果是这个意思的话,因为树脂和合金紧紧的贴着,树脂和合金都会同时成像。有办法在SEM下面观测出树脂和合金的不同吗?

    asahi42(asahi42) 发表:对于大面积无应力切割,Ion milling是最好的,对于小面积无应力切割,FIB是最高效的。其它的。。。还真没什么好办法。
    用15kV以上的加速电压对样品进行试轰击,在不能确定是树脂还是空穴的地方,有荷电的便是树脂,仍然黑黑的就是空穴。

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  • xx2882xx

    第5楼2012/05/24

    不用全部切透啊,反正是从最表层开始切嘛,切300um还不够你看的吗?电镜视野下已经粉宽粉宽了。
    不过合金和硅确实比较硬,应该会比那个参数切得慢一些。

    idunno(idunno) 发表:我查阅了一下hitachi 的IM4000,它的效率大概是对于硅样品300um/h,这样切6.4mm厚的样品大概需要21小时,会不会时间太长了。另外我的样品有合金,是不是会比si更难切?不知道你用的是什么ion miling的机器,大概效率是怎么样?
    另外我的样品还有空穴(孔隙),这样的样品在ion milling的时候会不会有一些问题?

    谢谢!

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  • asahi42

    第6楼2012/05/24

    不是,我的意思是,利用荷电效应可以区分树脂和空穴。但仅仅是一种区分的手段,因为充满荷电的照片根本就不能看。
    树脂和空穴的区别可以用荷电来区分,树脂和合金的区别可以用BSE来区分。不管贴得多紧,都能区分。

    idunno(idunno) 发表:谢谢你的回答,不过我还没有完全理解你的意思。
    如何知道有荷电还是没有荷电?你的意思是说有荷电,就可以在SEM下面成像,对吗?
    可是如果是这个意思的话,因为树脂和合金紧紧的贴着,树脂和合金都会同时成像。有办法在SEM下面观测出树脂和合金的不同吗?

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  • huangyan1222

    第8楼2012/07/17

    楼上的兄弟不知在那个公司高就,据我所知,hitachi的IM4000在整个中国市场都没有多少台。。。。

    idunno(idunno) 发表:我查阅了一下hitachi 的IM4000,它的效率大概是对于硅样品300um/h,这样切6.4mm厚的样品大概需要21小时,会不会时间太长了。另外我的样品有合金,是不是会比si更难切?不知道你用的是什么ion miling的机器,大概效率是怎么样?
    另外我的样品还有空穴(孔隙),这样的样品在ion milling的时候会不会有一些问题?

    谢谢!

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  • 小M

    第9楼2012/07/31

    应助达人

    二次电子成像下,是很容易区分竖直和空洞的,树脂不导电,会有电荷积累及asahi所说荷电,空洞就是黑乎乎的,什么都看不到,这样就区别开了。背散射电子像下,没有那么好分辨

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