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气相和液相的数据问题!

液相色谱(LC)

  • 最近遇到一个问题样品,该样品含A.B.C三种主要成分。
    气相进行检测,面积百分比计算,A、B含量不稳定,相互转化,有时B含量能差10%,但是始终是B含量最高(60%),A含量次之(20%),C含量最低。
    于是改作液相,分离效果比较好,三种组分含量也很稳定,但是液相结果显示B含量较低(18%左右)、A含量较高(70%多).
    结果很让我郁闷。
    我想知道,同一个样品面积百分比计算气相结果和液相结果应该是一样的吧?
    大家都来帮我分析分析吧!谢谢了,最近分析的很不顺,天天都郁闷。。。
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/05/23

    应助达人

    不同检测器对同一种化合物的响应值是不一样的,不同仪器结果不同是正常的,不过楼主的结果差别那么大就有点那个了~~~

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  • daisy3382

    第2楼2012/05/23

    是啊,我觉得结果不一样是正常的,但是总体趋势不会变,含量高的就是应该高嘛

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/05/23

    应助达人

    会不会是因为气相进样口温度较高,导致A 、B转化?

    daisy3382(daisy3382) 发表:是啊,我觉得结果不一样是正常的,但是总体趋势不会变,含量高的就是应该高嘛

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  • daisy3382

    第4楼2012/05/23

    确实存在B转化成A的可能性,所以气相出来的数据A、B之和是稳定的,但是A转化成B是不可能的。我正是考虑了可能转化这一点才决定用液相分析的,本想用液相数据验证一下我的推测的,结果液相做出来的数据完全不能验证我的猜测!

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/05/23

    应助达人

    请问能说A、B是什么化合物吗?

    daisy3382(daisy3382) 发表:确实存在B转化成A的可能性,所以气相出来的数据A、B之和是稳定的,但是A转化成B是不可能的。我正是考虑了可能转化这一点才决定用液相分析的,本想用液相数据验证一下我的推测的,结果液相做出来的数据完全不能验证我的猜测!

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  • daisy3382

    第6楼2012/05/23

    B是一个醇,A是B脱水后得到的双键产品

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/05/23

    应助达人

    那有没有可能是A在气相上面分解了呢?

    daisy3382(daisy3382) 发表:B是一个醇,A是B脱水后得到的双键产品

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  • daisy3382

    第8楼2012/05/23

    好像不可能,还是蛮稳定的

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  • pengxue16

    第10楼2012/05/23

    归一法能如此比较吗?(要佐证可能需要很多摸索试验)呵呵,还是试试标准物质。

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  • daisy3382

    第12楼2012/05/23

    为啥不能呢?一个试样里各物质所占的比例通过气相液相理论上不都能分析么?应该只是含量有差别,但不会影响谁多谁少吧?
    可惜的是,没有标准物质。。。

    pengxue16(pengxue16) 发表:归一法能如此比较吗?(要佐证可能需要很多摸索试验)呵呵,还是试试标准物质。

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