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ICP的检出限怎么测量啊?

ICP光谱

  • 我们有一台ICP,不知道怎么能测出各种元素的检出限来,请高手指点一二。
    例如,测镍的检出限,怎么个步骤呢?
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  • 依风1986

    第1楼2012/05/26

    应助达人

    检出限确定流程
    定义﹕
    IDL-Instrument Detection Limit 仪器检出限﹐仪器可检出溶液中的最小浓度﹐单位﹕mg/l
    MDL-Method Detection Limit 方法检出限﹐样品中可以被检出的最小浓度﹐单位﹕mg/kg
    Reporting Limit-报出限﹐測试报告中报出样品的最小浓度﹐样品中浓度小于报出限﹐则不在报告中显于该值﹐单们mg/kg。
    流程﹕
    1.    试剂空白重复读10次。
    2.    以这10次空白数据的标准偏差的3倍作为期望的仪器检出限(i- IDL) 。
    3.    配制一份浓度接近于i- IDL的标准溶液。
    4.    标液上机读3次。
    5.    这3次读数的平均值应在i- IDL±10%之间﹐如不在则重新配制一份浓度稍高的标液﹐重复读数3-5次直到获得理想范围的结果。
    6.    配制一份标液﹐然后吸取一定量溶液到10个试剂空白中(试剂最好不是来自同一瓶)﹐上机读数确保每一组溶液数据都接近于步骤5所得结果。
    7.    按照常规的消解程序消解上述10组溶液。
    8.    消解完成后分析这10组溶液﹐如果10组结果的平均值在步骤6溶液浓度平均值的(85%-110%)之间﹐则这个平均值作为最终的IDL。
    9.    如果这10组值平均不在原来值的85%-110%之间﹐则重复步骤6﹑7﹑8直到获得理想的IDL为止。
    10.    MDL的确定则要联系具体的称样重量和定容体积有稀释因子得出﹕
    MDL= IDL.V.f/m
    V-定容体积 f-稀释因子 m-稀释质量
    11. Reporting Limit根据MDL以及限量要求自行定义。

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  • hbmy2008hbmy

    第2楼2012/05/26

    楼主的IDL和MDL的计算有没有理论文献支持?
    鄙人见到的一些IDL和MDL的计算方法和楼主有异
    具体计算如下:
    读十次Calib Blank 计算其标准偏差SD,理论IDL=3SD;
    根据理论IDL来使用低浓度加标,校验IDL直至其信背比不小于3:1,此时的浓度为实际的IDL;
    读7次Reagent Blank 计算其标准偏差SD,理论MDL=3SD;
    根据理论MDL来使用低浓度加标,校验MDL直至其信背比不小于3:1,同时还要满足MDL为2-3的IDL,此时的浓度为实际的MDL.

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