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求助!!安捷伦GC-MS离子源清洗后电压升高,调谐中断,急~~

  • jenny25520
    2012/05/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 一周不到的时间清洗三次离子源
    第一次:
    清洗离子源,甲醇氧化铝粉打磨,之后依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇超声。完成后调谐
    调谐报告显示电压跳到2900。打800咨询后,我又清洗了一次离子源。
    第二次清洗离子源:这次按800工程师的建议,用去离子水粘氧化铝打磨,之后用去离子水将氧化铝粉洗净后用色谱甲醇超声了三次。完成清洗工作后,抽真空4h后调谐调谐报告显示电压1870,其他一切正常。大喜~~~~~~~~~~
    但是之后悲剧发生了,一晚上过后,第二天,自动调谐
    三分钟后就出现警告“Tune action stopped: offset at maximum and the peaks are too large”,调谐终止。电压直接升到3000.拨打800,工程师说是四级杆,电子倍增器,电路什么什么的有问题。只能上门服务,给了个报价,5万多。我的天啊~
    第三次清洗离子源:一切的问题都是出现在我清洗离子源之后,昨天我又小心的将离子源取出用二氯甲烷、丙酮、甲醇超声数次,抽了一晚上的真空,今天调谐,和前面的结果一样,调谐终止。
    我的机器型号是6890n-5973,为了这台仪器,我是心力憔悴。不知道到底是什么原因,各位大侠能帮帮我吗???感激不尽!!!
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:希望问题早日解决。
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  • phillyrin

    第1楼2012/05/26

    感觉是灯丝问题或者离子通道不通(你离子源没有装好)
    建议更换灯丝,重新装配离子源,看看有没有什么地方拧太紧或者是忘了什么小零件?
    第一次至少还是好的,第二次更差了。静下心来,慢慢的拆开再装回去,可能就好了。
    另外,建议楼主用水或者甘油调氧化铝粉末。

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  • symmacros

    第2楼2012/05/26

    应助达人

    楼主先按楼上的建议试试。仔细检查离子源的安装是否正确无误,毛细管伸入离子源的位置(或堵住MS接口不接柱子),灯丝等。

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  • jenny25520

    第3楼2012/05/26

    感谢!灯丝我检查过是好的,没有断,还需要换吗?
    至于“什么地方拧太紧”这个我自己还真的不能把握好那个度,每次都忍不住拧紧一点,下次我会注意的,请问拧的时候应该保持在什么程度?

    phillyrin(phillyrin) 发表:感觉是灯丝问题或者离子通道不通(你离子源没有装好)
    建议更换灯丝,重新装配离子源,看看有没有什么地方拧太紧或者是忘了什么小零件?
    第一次至少还是好的,第二次更差了。静下心来,慢慢的拆开再装回去,可能就好了。
    另外,建议楼主用水或者甘油调氧化铝粉末。

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  • jenny25520

    第4楼2012/05/26

    感谢!我想再多问一句,您说的“毛细管伸入离子源的位置”是在哪里?注意些什么?
    “堵住MS接口不接柱子”又要注意些什么?这个部分我还从没有注意过

    symmacros(jimzhu) 发表:楼主先按楼上的建议试试。仔细检查离子源的安装是否正确无误,毛细管伸入离子源的位置(或堵住MS接口不接柱子),灯丝等。

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  • phillyrin

    第5楼2012/05/26

    拧住,不松即可。不用刻意拧紧。另外,一个平面上有多个螺丝时,不要一次把一个螺丝拧到底,会很容易翘起来的。

    最后,还有个问题,你的机器,质量轴偏移的很厉害了啊,第一张图片,好像都偏移了两个单位,最后那张,基峰是59,差了10个单位了呢!
    看看机器其它部分是不是有问题啊。比如,供电

    jenny25520(jenny25520) 发表:感谢!灯丝我检查过是好的,没有断,还需要换吗?
    至于“什么地方拧太紧”这个我自己还真的不能把握好那个度,每次都忍不住拧紧一点,下次我会注意的,请问拧的时候应该保持在什么程度?

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  • jenny25520

    第7楼2012/05/26

    好的,谢谢您的建议。
    质量轴自我清洗后调谐一直都偏移得很厉害,这也是让我很痛心的问题。我们一直用的这个电压,我觉得有没有可能是质谱部分哪里电路有问题?个人拙见

    phillyrin(phillyrin) 发表:拧住,不松即可。不用刻意拧紧。另外,一个平面上有多个螺丝时,不要一次把一个螺丝拧到底,会很容易翘起来的。

    最后,还有个问题,你的机器,质量轴偏移的很厉害了啊,第一张图片,好像都偏移了两个单位,最后那张,基峰是59,差了10个单位了呢!
    看看机器其它部分是不是有问题啊。比如,供电

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  • symmacros

    第8楼2012/05/26

    应助达人

    6890n-5973这个仪器应该是使用比较时间长了,各部分的硬件也会老化,可能出现故障。是不是调整RF电压,看看能不能改善呢?

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  • jenny25520

    第9楼2012/05/26

    02年的老爷车了,安捷伦的6890n-5973如何调整RF电压?

    symmacros(jimzhu) 发表:6890n-5973这个仪器应该是使用比较时间长了,各部分的硬件也会老化,可能出现故障。是不是调整RF电压,看看能不能改善呢?

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  • symmacros

    第10楼2012/05/26

    应助达人

    调整RF电压的两个旋钮应该在质谱左边,你查一下说明书看看。

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  • 砂锅粥

    第11楼2012/05/28

    应助达人

    通常我会留工程师的电话,有什么问题就打他们电话咨询一下,一个不行问多几个可能就行了。

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