[求助]奇怪的电子衍射

后面两张是什么意思？单晶衍射和什么物质的多晶衍射环对应了？

多晶衍射环应该是低倍下选取多根纳米带，所以能和单晶衍射对应。
至于和标准面间距不符合，是因为样品高度、聚焦、底片等因素必然带来电子衍射误差。但是每个衍射矢量(R值)的误差方向和程度基本一致。
所以你的标定其实已经出来了。

由于相机常数和测量的误差，d很难对得很准确，关键要看角度，两个晶面间的夹角误差不能超过0.5度。

主要是各个角度都很难对的上啊，还有哪些衍射点的明暗变化，有没有什么规律，能否看出和什么结构对应的？

今天又听一位老师说，这个可能是2套比较相近的衍射谱套在一起的，但是我看不出来哦，有没有哪位大虾可以指点一下啊？

看起来不像，你说样品中有KOH，是不是KOH或者其他K盐的衍射？

另外，你的衍射最靠近透射斑的那个衍射点如果照你的标度应该7.5 A左右，但是最大的晶面间距应该在4 A，除非形成超晶格，但是你的衍射点也不像。所以在建议你对做衍射的部分做EDS，确认是你说的材料，然后再做衍射的相机长度校正之后重新标定。

之前，我是有怀疑过可能是超晶格，但也是没办法标定。至于，EDS我也作了，而且也看到了K，但是据说这个量也没多少参考价值，只能说有或没有而已，通过它是很难确定成分比例的。我在这里求助的目的主要是希望看看各位同仁是否碰到或听到过类似的这种情况，有没有办法解释。。。看来，唉。。。

我也遇到过类似的问题。
我的是考古样品，XRD确定为四方的SnO2,但没有计算具体的尺寸。拿去做高分辨的TEM,结果说样品既有非晶相，又有纳米晶。但奇怪的是纳米晶计算出来的d值与四方SnO2对应不上，我也很纳闷，也有人说可能是因为样品中含有Cu元素，Cu取代了SnO2晶格中的部分Sn，导致d值的改变，但怎么证明，无从知道？我也很郁闷！