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肉制品中挥发性香气成分分析求助

  • chennan0205
    2012/05/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 做鲜肉中挥发性风味成分析,用thermo TSQII 的GC-MS,色谱柱DB-WAX(60m*0.25um*0.1um),SPME萃取气体进样,程序升温,色谱图为

    请问,为什么全扫的TIC图漂移得如此厉害,另外,TIC检索谱库的匹配度很低,请问我该怎么办呢?

砂锅粥 2012/05/29

[quote]原文由 [b]chennan0205(chennan0205)[/b] 发表: 只做了基线的背景扣除,对共流出物的那种背景扣除我还不会,请高手指点,是否升温应该慢一些,将GC部分条件优化更好,使混合物分得更开,才可能TIC检索时候匹配度高一些啊?[/quote]感觉楼主的各个峰分离情况还好。可以在40min前面适当加快升温速率,让各组分在后面升温快的时候全部出峰。

symmacros 2012/05/30

[quote]原文由 [b]chennan0205(chennan0205)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]symmacros(jimzhu)[/b] 发表: 请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。[/quote] 色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的[/quote] 前面的峰有的宽,是不是初始温度40,保持2min,5/min升到240度。扫描能不能从29开始?请问是用细直径衬管吗?

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  • 砂锅粥

    第1楼2012/05/29

    应助达人

    40min开始基线上漂是因为程序升温较快,柱温高,柱流失加快,碎片多了(或者说强度大了) 导致基线上漂。正常情况。
    匹配度低是否是因为您没扣背景?或者是因为峰太小了。

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  • chennan0205

    第2楼2012/05/29

    只做了基线的背景扣除,对共流出物的那种背景扣除我还不会,请高手指点,是否升温应该慢一些,将GC部分条件优化更好,使混合物分得更开,才可能TIC检索时候匹配度高一些啊?

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  • symmacros

    第3楼2012/05/29

    应助达人

    请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/05/29

    应助达人

    感觉楼主的各个峰分离情况还好。可以在40min前面适当加快升温速率,让各组分在后面升温快的时候全部出峰。

    chennan0205(chennan0205) 发表:只做了基线的背景扣除,对共流出物的那种背景扣除我还不会,请高手指点,是否升温应该慢一些,将GC部分条件优化更好,使混合物分得更开,才可能TIC检索时候匹配度高一些啊?

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  • chennan0205

    第5楼2012/05/30

    色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问你的色谱条件是什么?TIC检索谱库的匹配度很低,也与你使用的谱库可能有关,天然物质不一定都能检索到。

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  • symmacros

    第6楼2012/05/30

    应助达人

    前面的峰有的宽,是不是初始温度40,保持2min,5/min升到240度。扫描能不能从29开始?请问是用细直径衬管吗?

    chennan0205(chennan0205) 发表:色谱柱:CB-WAX52B(60M*0.25um*0.25),SPME fiber是用的PDMS(100um),程序升温:初始温度30,保持5min,5/min升到240度,不分流进样,载气1.2ml/min,质谱条件70ev,35-450全扫描,我做的是肉里面的挥发性有机物,文献查阅可能是低分子量的醇类,醛类、酮类等,应该是库里面有的

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/05/30

    应助达人

    请问从29开始扫描的目的是什么?

    symmacros(jimzhu) 发表:前面的峰有的宽,是不是初始温度40,保持2min,5/min升到240度。扫描能不能从29开始?请问是用细直径衬管吗?

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  • symmacros

    第8楼2012/05/30

    应助达人

    低分子量的醇类,醛类、酮类有一些低于35的离子,可能会影响匹配度。29能避开28离子。如果质谱本底好的话,还可以更低开始扫描。

    砂锅粥(czcht) 发表:请问从29开始扫描的目的是什么?

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/05/30

    应助达人

    原来如此,印象中甲醇好像就有29的碎片。

    symmacros(jimzhu) 发表:低分子量的醇类,醛类、酮类有一些低于35的离子,可能会影响匹配度。29能避开28离子。如果质谱本底好的话,还可以更低开始扫描。

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  • chennan0205

    第10楼2012/05/30

    学习了,感谢给位建议

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