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固相萃取 - 反相高效液相色谱法检测水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

厂商论坛

  • 孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等特点，当其进入生物体内，就会产生具有更强危害的隐性孔雀石绿（LMG）和隐性结晶紫（LCV）。鉴于孔雀石绿和结晶紫的危害性，包括我国在内的许多国家都将它们列为水产养殖中的禁用药物。是进出口水产品必检项目之一。



    《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和《SN/T 1479-2004 进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》中均采用有机溶剂提取后经固相萃取柱净化，然后采用高效液相色谱法或液相色谱-串联质谱法测定。

    迪马科技在参考上述两个标准的基础上开发出中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱串联净化后，反相高效液相色谱柱检测。该方法准确可靠，重复性好，回收率高，可作为水产品中孔雀石绿和结晶紫及代谢物的检测方法。

    水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测

    (参考《SN/T 1479-2004进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》和 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》)


    1 适用范围

    本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。

    2 样品准备 / 提取

    1、称取已粉碎（已均质）的样品1 g于15 mL离心管中，加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈，涡旋混合2 min，4000 rpm离心1 min；

    2、将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次；

    3、合并两次提取液，并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水，涡旋混合1 min，4000 rpm离心1 min；

    4、取下层清液于旋蒸瓶中，向上层清液加入6 mL三氯甲烷，重复提取一次；

    5、合并两次下层三氯甲烷溶液，40℃减压蒸至近干，加入5 mL乙腈待净化。

    3 SPE 柱净化—— ProElut Al-N （ 1 g /6 mL ）（ Cat.# ： 65306 ）上层

    ProElut SCX （ 500 mg/3 mL ）（ Cat.# ： 63604 ）下层

    (1)活 化：

    加入10 mL乙腈，流出液弃去；

    (2)上 样：

    将待净化液加入小柱，流出液弃去；

    (3)淋 洗：

    加入5 mL乙腈淋洗小柱，流出液弃去，并去掉上层Al-N小柱；

    (4)洗 脱：

    加入5 mL5%氨水乙腈，收集洗脱液；

    (5)重新溶解：

    将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，1 mL定容液*溶解残渣，过微孔滤膜供HPLC分析。

    *定容液：乙酸铵缓冲液：盐酸羟铵溶液=2：1

    乙酸铵缓冲液：乙腈：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)=75:25；

    盐酸羟铵溶液：取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL。

    4 分析条件

    色谱柱：

    Platisil ODS ， 250 x 4.6 mm ， 5 μm （ Cat.# 99503 ）

    流 速：

    1.0 mL/min

    检测器：

    UV 591 nm和UV 266 nm

    柱 温：

    30 ℃

    进样量：

    20 μL

    流动相：

    A：乙腈 B：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)

    梯度：

    时间/ min

    0

    5.5

    11.0

    11.01

    20

    B％

    28

    8

    8

    28

    28

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  • Eda

    第1楼2012/06/04

    5 添加回收结果

    分析物

    添加水平 (mg/kg)

    回收率 (%)

    RSD(n=4)%

    孔雀石绿

    1.00

    82.81

    7.85

    结晶紫

    1.00

    98.60

    1.39

    隐色孔雀石绿

    1.00

    95.46

    2.73

    隐色结晶紫

    1.00

    90.03

    1.31



    5.1 孔雀石绿和结晶紫检测图谱 (UV 591nm)






    5.2 鳕鱼中孔雀石绿和结晶紫 ( 添加水平 1.0 mg/kg) 检测图谱 (UV 591nm)






    5.3 鳕鱼中孔雀石绿和结晶紫 ( 空白 ) 检测图谱 (UV 591nm)



    5.4 隐色孔雀石绿和隐色结晶紫检测图谱 (UV 266nm)







    5.5 鳕鱼中隐色孔雀石绿和隐色结晶紫 ( 添加水平 1.0 mg/kg) 检测图谱 (UV 266nm)






    5.6 鳕鱼中隐色孔雀石绿和隐色结晶紫 ( 空白 ) 检测图谱 (UV 266nm)

0
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  • Eda

    第2楼2012/06/04

    6 Diamonsil C18(2) 测定孔雀石绿和结晶紫及其代谢物结果

    6.1样品制备

    制备方法：1.0 mg/L孔雀石绿标准溶液(流动相配制)

    6.2 分析条件


    色谱柱：

    Diamonsil C18 （ 2 ）， 250 mm × 4.6 mm ， 5 μm （ Cat# ： 99603 ）

    流 速：

    1.0 mL/min

    检测器：

    UV 591 nm和UV 266 nm

    柱 温：

    30 ℃

    进样量：

    20 μL

    流动相：

    A：乙腈 B：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)

    梯度：

    时间/ min

    0

    5.5

    11.0

    11.01

    20

    B％

    28

    8

    8

    28

    28



    6.3 孔雀石绿和结晶紫检测图谱 (UV 591nm)







    6.4 隐色孔雀石绿和隐色结晶紫检测图谱 (UV 266nm)




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  • Eda

    第3楼2012/06/04

    水产品种孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测（大部分有现货）

    参考《SN/T 1479-2004进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》和 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》

    货号

    名称

    规格

    样品前处理

    65306

    中性氧化铝固相萃取柱

    ProElut Al-N

    1 g/6 mL, 30/pk

    63604

    强阳离子交换固相萃取柱

    ProElut SCX

    500 mg/3 mL, 50/pk

    244358

    12管防交叉污染真空SPE萃取装置

    12位

    4803

    1,3,6 mL柱管通用连接器

    15/pk

    4806

    考克(控制流量)

    15/pk

    99011

    真空/正压两用泵，无油

    1/pk

    99013

    抽滤瓶套装

    (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

    1/pk

    37177

    ProMax针头式过滤器 Nylon

    13 mm,0.22 μm 100/pk

    37180

    ProMax针头式过滤器 Nylon

    13 mm,0.45 μm 100/pk

    色谱柱及保护柱

    99503

    反相高效液相色谱柱

    Platisil ODS

    250 × 4.6 mm ID, 5 μm

    99603

    反相高效液相色谱柱

    Diamonsil C18(2)

    250 × 4.6 mm ID, 5 μm

    6201

    EasyGuard C18 保护柱

    10 × 4.0 mm

    2个柱芯+1个柱套

    99611

    反相高效液相色谱柱(LC/MS用)

    Diamonsil C18(2)

    50 × 2.1 mm ID, 3 μm

    标准品

    55-46396-250MG

    孔雀石绿草酸盐[2437-29-8]

    250 mg

    56-46364-250MG

    结晶紫[548-62-9]

    250 mg

    50P-C14629500

    隐色孔雀石绿[129-73-7]

    100 mg

    50P-C14629400

    隐色结晶紫[1173023-92-1]

    100 mg

    HPLC 溶剂 Ÿ 缓冲盐 Ÿ 离子对试剂

    50101

    乙腈 HPLC级

    4 L

    50102

    甲醇 HPLC级

    4 L

    50117

    二氯甲烷 HPLC级

    4 L

    50132

    冰乙酸 HPLC级

    50 mL

    50144

    甲酸 HPLC级

    50 mL

    50138

    醋酸铵 HPLC级

    100 g

    通用色谱产品

    52401B

    瓶架/蓝色

    50 孔

    52401A

    瓶架/白色

    50孔

    5323

    样品瓶（棕色/螺纹）

    2 mL, 100/pk

    5325

    样品瓶盖/含垫（已经组装）

    100/pk

    H80465

    HPLC 进样针

    25 μL




    订购电话：

    北京：400-608-7719

    上海：021-6126 3966

    广州：020-8559 3520

    沈阳：024-2294 3513

    天津：400-633-6606

    青岛：0532-8372 5230

    成都：028-8661 2625

    南京：025-8347 9007

    石家庄：0311-6668 6220

    重庆：023-6541 4656

    郑州：0371-6367 2790

    其他地区：400-633-6606

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  • yuduoling

    第4楼2012/06/04

    从图上来看,这个方法效果确实不错

0
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  • dahua1981

    第5楼2012/06/05

    应助达人

    主要是方便了开展该项目的版友们

0
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  • yifan1117

    第6楼2012/06/05

    厂家提供全套服务，消费者检测人员是方便了很多。

0
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  • dahua1981

    第7楼2012/06/05

    应助达人

    这就是市场经济的好处了

    yifan1117(yifan1117) 发表:厂家提供全套服务，消费者检测人员是方便了很多。

0
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  • yifan1117

    第8楼2012/06/06

    是的，有道理。

    dahua1981(dahua1981) 发表:这就是市场经济的好处了

0
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  • dahua1981

    第9楼2012/06/06

    应助达人

    现在很多厂家买的就是服务

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