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生物胺柱前衍生！求助！

xuebixiaoyu

2012/06/11

液相色谱（LC）

衍生反应总是不成功，1毫升ph=11.5缓冲液,0.5毫升丹磺酰氯（10mg/ml），1ml生物胺工作液，在60℃衍生15分钟！完全按照文献做法，可是怎么会不成功呢？很是费解！望各位多多指教！谢谢！！

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有水有渝

第1楼2012/06/12

应助达人

换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？

0

xuebixiaoyu

第2楼2012/06/12

对呀对呀！就是这个！之前参考别的文献，40℃下衍生45分钟成功过，今晚一样的条件又没有成功！好郁闷呀！找不到原因呢！您也做过生物胺的衍生吗？用的是什么方法呀？
有水有渝(xky0230699) 发表:换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？

1

lhj2007

第3楼2012/06/13

你可以用GB/T 20768-2006紫外检测法做一下。衍生效果很好。
xuebixiaoyu(xuebixiaoyu) 发表:对呀对呀！就是这个！之前参考别的文献，40℃下衍生45分钟成功过，今晚一样的条件又没有成功！好郁闷呀！找不到原因呢！您也做过生物胺的衍生吗？用的是什么方法呀？

0

xuebixiaoyu

第4楼2012/06/13

好的！我试一下！非常感谢！
lhj2007(lhj2007) 发表:你可以用GB/T 20768-2006紫外检测法做一下。衍生效果很好。

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xuebixiaoyu

第5楼2012/06/13

我在做色胺衍生的时候，5分钟以前就出了一个很好的峰，是不是不是我的产物峰啊？
lhj2007(lhj2007) 发表:你可以用GB/T 20768-2006紫外检测法做一下。衍生效果很好。

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xuebixiaoyu

第6楼2012/06/13

我在做色胺衍生的时候，5分钟以前就出了一个很好的峰，是不是不是我的产物峰啊？
有水有渝(xky0230699) 发表:换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？

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有水有渝

第7楼2012/06/13

应助达人

用比较纯的样品做，同时做一个空白，改变样品量，衍生剂量不变，如果那个峰成线性变化，那就是你要的产物峰了。
xuebixiaoyu(xuebixiaoyu) 发表:我在做色胺衍生的时候，5分钟以前就出了一个很好的峰，是不是不是我的产物峰啊？

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gswsj

第8楼2012/06/13

用邻苯二甲醛试试

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