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IEC62321-2008标准进行六价铬测试

  • yufish1983
    2012/06/13
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 在使用IEC62321-2008标准进行六价铬测试时,最后调酸时为什么要先用65%硝酸调到7.5,再用10%硫酸调到2?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/06/16

    期待做过的版友参与解答
    看来做得人不多。。

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  • 依风1986

    第2楼2012/06/16

    应助达人

    EPA3060A最终也是将PH值稳定到2.
    5.3.1 将样品破碎至尽可能小。
    5.3.2 称取2.5±0.1克重量的样品到250ml的锥型瓶中。
    5.3.3 加入50ml碱性消解液,大约0.4克无水MgCl2,0.5ml磷酸缓冲液。
    5.3.4 先不加热,将样品和消解液搅拌均匀至少5分钟,然后加热样品到(90~95)℃,保持温度并持续搅拌至少1小时。
    5.3.5 消解结束后,在搅拌下冷却样品到室温,将消解液过滤到250ml烧杯中,分三次用DI水润洗锥型瓶和滤纸,過0.45um的濾膜過濾器過濾﹐合并滤液。
    5.3.6在滤液中边搅拌边逐滴加入5M的硝酸,调PH值到7.5±0.5,并用PH计测定PH值。
    5.3.7 转移滤液到100ml的容量瓶,用DI水定容并摇匀。
    5.3.8 用移液管移取20ml滤液到50ml的容量瓶,加入1ml二苯卡巴肼显色剂,滴加硫酸 (10% V/V),调PH值到2±0.5,DI水定容(如果样品的显色过深,可通过调整定容体积使样品所显颜色处于标准曲线范围内,注意所加显色剂和硫酸的量也要相应调整)。

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  • 依风1986

    第3楼2012/06/16

    应助达人

    此为非金属材质六价铬测试流程,个人感觉前处理很复杂,本人做过,做的不是很多,做的多的是对包装材料的

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:EPA3060A最终也是将PH值稳定到2.
    5.3.1 将样品破碎至尽可能小。
    5.3.2 称取2.5±0.1克重量的样品到250ml的锥型瓶中。
    5.3.3 加入50ml碱性消解液,大约0.4克无水MgCl2,0.5ml磷酸缓冲液。
    5.3.4 先不加热,将样品和消解液搅拌均匀至少5分钟,然后加热样品到(90~95)℃,保持温度并持续搅拌至少1小时。
    5.3.5 消解结束后,在搅拌下冷却样品到室温,将消解液过滤到250ml烧杯中,分三次用DI水润洗锥型瓶和滤纸,過0.45um的濾膜過濾器過濾﹐合并滤液。
    5.3.6在滤液中边搅拌边逐滴加入5M的硝酸,调PH值到7.5±0.5,并用PH计测定PH值。
    5.3.7 转移滤液到100ml的容量瓶,用DI水定容并摇匀。
    5.3.8 用移液管移取20ml滤液到50ml的容量瓶,加入1ml二苯卡巴肼显色剂,滴加硫酸 (10% V/V),调PH值到2±0.5,DI水定容(如果样品的显色过深,可通过调整定容体积使样品所显颜色处于标准曲线范围内,注意所加显色剂和硫酸的量也要相应调整)。

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  • 依风1986

    第4楼2012/06/16

    应助达人

    不同的酸度下行成的络合物不一样,因此为了得到六价铬,必须固定溶液的pH

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  • 依风1986

    第5楼2012/06/16

    应助达人

    要固定基质样品中总六价铬含量本人认为要满足以下三个条件:1,萃取溶液必须要溶解所有形式的六价铬 2 萃取液的状态并不能将自然状态的六价铬还原成三价铬3 方法不能将三价铬氧化包含在六价铬内,特别是欧盟明年即将实施的新标准,对三价铬也有要求了,所以我们在做的时候要非常注意,尽量考虑全面,严谨!

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  • dmkswanggang

    第6楼2012/07/13

    个人以为:先用65%硝酸调到7.5 是用硝酸中和碱性物质
    再用10%硫酸调到2 是硫酸更为稳定

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