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【讨论】气质真空度问题

气质联用(GCMS)

  • 仪器安捷伦6890-5973,我在抽真空不到一个小时的时候开始进样,没有确认是否达到合适的真空度,请问这对仪器及检测样品结果会有什么影响?,在论坛里见帖子说没有达到合适的真空度挺危险,灯丝容易烧坏。还有其他后果吗?
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  • symmacros

    第1楼2012/06/14

    应助达人

    6890-5973应该是老仪器了,不知道是否为分子泵还是扩散泵,一小时太短了,一般至少2-4小时以上。抽的时间短哦,氧和水的残留也多,对灯丝离子源等MS部件不好。

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/06/14

    应助达人

    如果仪器内部的氧气没抽干净,灯丝打开的时候势必加速灯丝的氧化,减少灯丝寿命。
    另外,抽真空时间太短,仪器内部气体成分较多,基线估计会比较高,基线较高可能导致灵敏度下降,低浓度的某些组分可能测不出来。

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  • xiuhongwu

    第3楼2012/06/14

    一般清洗离子源后会抽过夜。但如果只是拆开换了一下灯丝然后就重新装上,抽一个小时够不够呢?

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/06/14

    应助达人

    一样的,拆开之后MS里面的就和大气直接相连了,相当于关机放空后重新开机。
    除非是带真空锁的仪器可以不关机换离子源之类的。

    xiuhongwu(xiuhongwu) 发表:一般清洗离子源后会抽过夜。但如果只是拆开换了一下灯丝然后就重新装上,抽一个小时够不够呢?

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  • wslifeng

    第5楼2012/06/15

    当时的调谐报告结果是第二个峰型不好,低质量棒棒挺多。SIM跑标准品还不错就是一个峰,第二天真空抽过夜了,再继续跑标准品,有好几个杂峰,可能是样品污染了离子源?

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  • symmacros

    第6楼2012/06/15

    应助达人

    低质量棒棒挺多,可能是抽真空时间短,本底高引起的。

    wslifeng(wslifeng) 发表:当时的调谐报告结果是第二个峰型不好,低质量棒棒挺多。SIM跑标准品还不错就是一个峰,第二天真空抽过夜了,再继续跑标准品,有好几个杂峰,可能是样品污染了离子源?

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  • roy9522

    第7楼2012/06/15

    如果楼主是分子涡轮泵抽真空时间可以短点,扩散泵一般来说至少三个小时以上,往往都是过夜比较好的.一般来说抽真空不好会导致灵敏度降低,杂质峰变多,减少灯丝寿命.
    你今天再做个调谐看看,是否有好转,调谐好的话么,说明源就没有问题.一般来说你有杂峰不一定就是样品污染了离子源,可能是柱子啊,进样口啊,原因有很多的.如果杂峰不影响测试么,可以忽略不计的.

    wslifeng(wslifeng) 发表:当时的调谐报告结果是第二个峰型不好,低质量棒棒挺多。SIM跑标准品还不错就是一个峰,第二天真空抽过夜了,再继续跑标准品,有好几个杂峰,可能是样品污染了离子源?

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  • wslifeng

    第8楼2012/06/15

    是分子涡轮泵,真空抽过夜后重新调谐,比第一次结果好,就是标准品跑出来好几个杂峰,后来进几针丙酮,杂峰才小了许多。

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  • symmacros

    第9楼2012/06/15

    应助达人

    在进标样前可能老化一下柱子(空走一次程序升温)。

    wslifeng(wslifeng) 发表:是分子涡轮泵,真空抽过夜后重新调谐,比第一次结果好,就是标准品跑出来好几个杂峰,后来进几针丙酮,杂峰才小了许多。

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  • roy9522

    第10楼2012/06/15

    建议把衬管,隔垫都换了,然后老化下柱子,应该就好了.老化柱子的时候可以bake(烘烤)一下离子源.

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