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FID熄火的问题

气相色谱(GC)

  • 今天在做气相的时候,一进样品,就在2MIN处熄火,然后再自动点火,不过在3MIN之后就不会熄火了,可是我样品的峰却在2.4MIN的时候出峰,色谱条件:FID 检测器250度,进样口:150度,流速:2.0ml/min,柱子是HP-1 0.32*30 ,柱温是35度,尾吹气是25ml/min,氢气流速:40ml/min,空气流速:400ml/min,进样量是1.0ul,不过我的溶剂是水。不知道为啥会老是熄火。
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  • tangtang

    第1楼2012/06/14

    减少进样量吧。

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  • bwj202

    第2楼2012/06/14

    进样量 我尝试0.2ul,结果还是在2MIN处熄火,我放空走了一针 没问题。是不是水分影响,可是上次做氯乙醇的时候没出现,熄火情况,氯乙醇检测,也是在水溶液里面的。进样量还是1.0ul,我想问一下几个老手,我的色谱条件 尤其是载气流速,氢气和尾吹气,空气的流速设置的合理吗?什么样的设置对于FID最不容易熄火,尤其是溶剂为水的样品,谢谢

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  • tangtang

    第3楼2012/06/14

    做氯乙醇的条件和这个类似吗?

    bwj202(bwj202) 发表:进样量 我尝试0.2ul,结果还是在2MIN处熄火,我放空走了一针 没问题。是不是水分影响,可是上次做氯乙醇的时候没出现,熄火情况,氯乙醇检测,也是在水溶液里面的。进样量还是1.0ul,我想问一下几个老手,我的色谱条件 尤其是载气流速,氢气和尾吹气,空气的流速设置的合理吗?什么样的设置对于FID最不容易熄火,尤其是溶剂为水的样品,谢谢

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  • tangtang

    第4楼2012/06/14

    尾吹气是25ml/min,氢气流速:40ml/min,空气流速:400ml/min
    --------------------------------------------------------

    一般设置1:1:10吧?

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  • bwj202

    第5楼2012/06/14

    差不多,不过氯乙醇的柱子是DB624,0.53*30,流速是4.0ml/min,柱子温度80度,其他一样,是不是柱子温度低对于溶剂为水的样品,不太好,还有我氢气定在40ml/min,空气流速我最小可以定在多少,尾吹气最小可以定在多少

    tangtang(tangtang) 发表:做氯乙醇的条件和这个类似吗?

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  • tangtang

    第6楼2012/06/14

    我们也有用水做溶剂的样品,试试衬管里多加些石英棉。一般氢气40,空气400,尾吹40这样吧。

    bwj202(bwj202) 发表:差不多,不过氯乙醇的柱子是DB624,0.53*30,流速是4.0ml/min,柱子温度80度,其他一样,是不是柱子温度低对于溶剂为水的样品,不太好,还有我氢气定在40ml/min,空气流速我最小可以定在多少,尾吹气最小可以定在多少

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  • bwj202

    第7楼2012/06/14

    我们也有用水做溶剂的样品,试试衬管里多加些石英棉。一般氢气40,空气400,尾吹40这样吧。[/quot
    如果走空针,基线很平行,是不是说明检测器这部分没受污染,突然熄火不是检测器污染造成的。

    tangtang(tangtang) 发表:差不多,不过氯乙醇的柱子是DB624,0.53*30,流速是4.0ml/min,柱子温度80度,其他一样,是不是柱子温度低对于溶剂为水的样品,不太好,还有我氢气定在40ml/min,空气流速我最小可以定在多少,尾吹气最小可以定在多少

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  • bwj202

    第8楼2012/06/14

    如果走空针,基线很平行,是不是说明检测器这部分没受污染,突然熄火不是检测器污染造成的。

    tangtang(tangtang) 发表:我们也有用水做溶剂的样品,试试衬管里多加些石英棉。一般氢气40,空气400,尾吹40这样吧。

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  • qqqid

    第9楼2012/06/14

    还是不要用水做溶剂了。

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  • xiuhongwu

    第10楼2012/06/14

    我也觉得是水做溶剂的问题。一般气相是怕水的。

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