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关于成分如何定性的问题

气相色谱(GC)

  • 大家在做GC的时候怎样判断一个峰是就是对照品峰,也就是在已经知道对照品峰保留时间的情况下,在多大的时间范围内可以算是同一个峰。
    比如对照品在10.020分出峰,那在那个时间范围的峰可以算是和这个峰成分一样的?有权威的依据吗?
    我单次进样的对照品有二十多种那么多各峰时间差不是很大,所以不能把范围定得太大。大家没有这方面的问题呢。
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  • 小五

    第1楼2012/06/18


    这是比较麻烦
    我这边是这样做的,比如丁二烯,这里面还含有的全部组分,基本上都有资料文献可查、向其他厂子询问(如上游厂家)、安捷伦色谱消耗品的商品供货书上有、色谱工程师已定性好,然后我们在去买标准气(配置你所要的组分或全组分),然后进样,标准气与样品的色谱图峰相比较,保留时间一致的就是同一组分了。

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  • panpc123

    第2楼2012/06/18

    关键就在最后一句话,“保留时间一致的就是同一组分了”做过GC的人都知道不可能保留时间绝对一致的。我的问题就是在相差多少分钟才算是一致?0.01min?0.005min?
    有相关的文献介绍这方面的吗?

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  • symmacros

    第3楼2012/06/18

    应助达人

    也要看仪器的稳定性和保留时间重复性,工作站上面默认值是5%,最好在3%以内,有时候需要用标样峰加高来进一步确定。

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  • panpc123

    第4楼2012/06/19

    3%是指保留时间的3%? 如果我的保留时间是10分钟,25分钟.那范围不就是9.7-10.3min和24.25-25.75min?这样范围不是很宽了,按这个算的话,我三个峰都在同一个范围了.就算是对半,范围也很大了。

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  • kennychan

    第5楼2012/06/19

    可以参考一下相关的标准,如国标,行标。象我们做农残的,现在使用的是行标,上面有写+-0.05MIN。

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  • panpc123

    第6楼2012/06/19

    楼上的兄弟可不能行标看看。

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  • symmacros

    第7楼2012/06/19

    应助达人

    在工作站上,定性的范围确实给的较宽,主要是给保留时间漂移留余地。实际要看情况而定。

    panpc123(panpc123) 发表:3%是指保留时间的3%? 如果我的保留时间是10分钟,25分钟.那范围不就是9.7-10.3min和24.25-25.75min?这样范围不是很宽了,按这个算的话,我三个峰都在同一个范围了.就算是对半,范围也很大了。

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  • panpc123

    第8楼2012/06/19

    楼上的兄弟可不可以给行标看看或者说下是叫什么名字。

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  • hza123

    第9楼2012/06/20

    我是设为1%的,现在自动进样器,保留时间漂移很小的,比如保留时间是10分钟,那么定性时间就是9.9-10.1min 实际上很多人都是控制在0.05min内 也就是3s,这个要看自己把握的,实在定性不了,可以做加标,或者换其他极性的柱子,或其他仪器,或者检测方法。

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  • panpc123

    第10楼2012/06/20

    这个1%或者0.05min的范围是自己定的?有没有什么依据吗?

    hza123(hza123) 发表:我是设为1%的,现在自动进样器,保留时间漂移很小的,比如保留时间是10分钟,那么定性时间就是9.9-10.1min 实际上很多人都是控制在0.05min内 也就是3s,这个要看自己把握的,实在定性不了,可以做加标,或者换其他极性的柱子,或其他仪器,或者检测方法。

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