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液相色谱柱使用一天柱效降低

  • huangling54321
    2012/06/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请教大家,我们实验室的c18的分析柱,第一天使用时峰型都还正常,等第二天的时候峰高就降低很多,柱效下降明显,这是怎么回事啊?

    我们的色谱柱用不了几天就不行了。
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  • xizhi

    第1楼2012/06/20

    下降的原因很多,流动相不合适(比如盐浓度太高、PH太高等);样品溶解不完全;上样量过大;试剂不干净;柱温太高或者波动幅度很大

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  • huangling54321

    第2楼2012/06/20

    流动相的pH4.5,样品的pH1.2左右,柱温很稳定30度,样品溶解完全,进样量20uL。
    我奇怪的是,我们一直都用这个型号的柱子,第一根柱子用的时间还长些,后面的柱子越来越差,厂家就也找不到原因,就说我们的柱子被样品或流动相污染了。我们只做一个产品分析,所以试剂耗材这些都没变,现在都找不到原因。

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  • houjjun

    第3楼2012/06/20

    波长设定的对不对

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  • houjjun

    第4楼2012/06/20

    柱子应该不会这么快就坏,影响最大的就是流动相

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  • tangtang

    第5楼2012/06/20

    是什么流动相呢?有没有用什么离子对试剂?

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  • huangling54321

    第6楼2012/06/21

    我也想不明白啊!
    流动相:乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液=30:70,pH4.5

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  • kevinlee0121

    第7楼2012/06/21

    压力是否有变化?换别的仪器试试。再有就是磷酸盐的清洗一定要彻底,开启流速的时候要逐步提高。给柱子一个缓冲。

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  • huangling54321

    第8楼2012/06/21

    在我们别实验室里没有出现这样的情况,我的流速测定的是1ml/min,昨天用了跟岛津的柱子,柱效也是一天就不行了,这跟仪器会有关系吗?我们的仪器室安捷伦1220的

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  • 老多_小多

    第9楼2012/06/21

    1、你的样品酸度太大,1.2的PH,很多柱子都耐受不了
    2.是否是你的样品太脏,柱子维护后柱效如何

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  • huangling54321

    第10楼2012/06/21

    1.我们的样品稀释液与流动相不一样,是含有稀盐酸的丙酮溶液。
    2.我们用的丙酮和盐酸都是分析纯的

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