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石墨管损坏与未损坏时的对比,惭愧啊,教训啊!!

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近做了一次石墨炉测定水中的Pb,按设定好的程序按部就班的做起来,结果刚刚做第一个测试样品时石墨炉处冒了一股白烟,然后仪器软件就显示光学控温异常,检查后发现石墨管居然断了,怎么会呢?下面就把石墨管好与坏的测试结果让大家参观一下,教训啊!
    仪器型号:WFX130A 原子吸收分光光度计(北京瑞利)
    石墨炉型号:WF-1E(光学控温)
    石墨管类型:普通热解石墨管(设备调试时仪器自带)
    标准曲线浓度(ng/ml):1, 2, 5, 10, 20
    基体改进剂:20%NH4H2PO4 +HNO3 1%作为标准空白
    石墨炉进样量:20ul
    石墨炉条件:


    测定标准曲线图片(左图为更换石墨管后谱线):



    20ng/ml原子吸收谱图(左图为更换石墨管后谱线):



    未更换石墨管时的曲线:



    更换后的曲线为:Abs=0.0173c-0.0064
    相关系数R=0.999112
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  • 挥挥手

    第1楼2012/06/27

    一切如故!
    下面看一下我那可怜的石墨管:



    悬啊!多亏石墨锥没有烧坏,仅仅是有点白色,不过还能用。
    引以为戒!!
    千万别学我,太懒了。

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  • 四年

    第2楼2012/06/27

    什么原因造成的损坏?没看明白。

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  • 狼牛牛

    第3楼2012/06/27

    是啊 我也没看明白 我石墨管直接在炉膛里面烧断过三次了 没出啥问题啊!!!

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  • wangjunyu

    第4楼2012/06/27

    应助工程师

    楼主根据你的升温条件你是没有使用,该仪器的光控升温。光控升温时在原子化阶段那边在光控上面打上√。

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  • wangjunyu

    第5楼2012/06/27

    应助工程师

    石墨管都是有寿命的烧断也是不奇怪的。只要数据的重现性不好我们就要想到是不是石墨管的寿命到了,就要去查看和更换,不要等到完全烧断可再去换

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  • 春雨桃花

    第6楼2012/06/27

    看得糊里糊涂的,楼主也未说明石墨管为何会断啊?有什么积极的意义啊?

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  • yuduoling

    第7楼2012/06/27

    会不会是石墨管的质量问题

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  • 悠旸

    第8楼2012/06/27

    估计石墨锥不会有什么大碍,楼主用20%NH4H2PO4 作为基改是否浓度太高了?

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  • wmj31

    第9楼2012/06/27

    出现右图那种情况,很明显是有问题了,此时就不要继续做下去了,要查找原因,要么是灯,要么石墨管等其它原因。
    不知道你基体改进剂加的量是多少?

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  • colinchan1

    第10楼2012/06/27

    我也是北分的AAS,工程师给我的分析条件我还记着的,测Pb的时候的程序是98 -450-2200-2400,强调了是电压升温,不需要光控,还有电压升温的时候,如果2个步骤之间温差超过500°就要设置梯度升温,不能直接提升,是容易断管的一个方面

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:楼主根据你的升温条件你是没有使用,该仪器的光控升温。光控升温时在原子化阶段那边在光控上面打上√。

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