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仪器灵敏度低,咋回事呢:截取锥被侵蚀变薄

ICP-MS



  • 我用的是ICP-MS 7700x,最近其灵敏度一直比较低——在氦气模式下,其59Co的灵敏度只有1600左右,是去年的1/3(氧化物和双电荷正常 1.5%以下),并且RSD3~4%之间。请问是怎么回事呢?

    前提:1.仪器除了透镜和四级杆部分,都进行了维护;
    2.调谐液在十几天前配置;
    3.反复摸索蠕动泵的松紧程度。

    工程师过来后,说仪器的灵敏度能满足仪器的要求,至于灵敏度下降,他认为是锥用的时间太长啦。我方便的时候给大家上个照片。
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  • timstoicpms

    第1楼2012/07/02

    等你解决这个问题,就可以走马上任当版主啦。

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  • swordgang

    第2楼2012/07/02

    电压和矩管位置是否调好

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  • envirend

    第3楼2012/07/02

    应助达人

    此话当真

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:等你解决这个问题,就可以走马上任当版主啦。

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  • envirend

    第4楼2012/07/02

    应助达人

    谢谢; 电压有可能就是问题的根源。

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  • timstoicpms

    第5楼2012/07/02

    (1) Nogas模式下,Li Y Ti灵敏度多少?
    (2) 是否更换过He气体?氦气不纯,例如含有一点点水蒸气,很大影响哦
    (3) 建议你保持待机状态,不要频繁彻底关机。

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  • envirend

    第6楼2012/07/02

    应助达人

    (1) Nogas模式下,Li Y Ti灵敏度多少?(2) 是否更换过He气体?氦气不纯,例如含有一点点水蒸气,很大影响哦(3) 建议你保持待机状态,不要频繁彻底关机。

    1.Nogas模式下 最近一年一直没有看,因为我选择的都是氦气模式分析的,不过以前这些都正常;
    2.没有更换过氦气,没有使用氮气;
    3.待机状态——我们除了春节,涡轮泵一直在运转;这个习惯我们倒是保持着。

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  • leemoonling

    第7楼2012/07/02

    手动把雾化器流速调大一点试试

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  • timstoicpms

    第8楼2012/07/03

    由于 Nogas模式的灵敏度比 He模式高得多,建议你先在 Nogas模式下完成灵敏度调谐:
    (1) 用 Autotune功能完成质量峰校正、炬管X-Y轴居中。
    如果你在 He模式下进行质量峰校正,由于信号比较低,质量峰形状会很差。

    (2) 在Nogas模式下,对若干透镜参数进行微调,以期达到信号最强且稳定。

    (3) 将当前 Nogas.u 调谐参数存档,并另存一份重命名为 He.u
    根据下图再修改其中一些参数:Nogas模式优化 即转为 He模式优化。
    例如 你摸索出Nogas模式下你这台仪器 Cell Entrance最佳电压是-38V,那么减去10V (即-48V),就是 He模式下的最佳电压。

    envirend(envirend) 发表:1.Nogas模式下 最近一年一直没有看,因为我选择的都是氦气模式分析的,不过以前这些都正常;

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  • envirend

    第9楼2012/07/03

    应助达人

    谢谢版主

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  • jianzhe2004

    第10楼2012/07/06

    除了上面各位说的,再检查一下锥。

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