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[分享]热分析技术科普知识(bitzjg发表，boywy000综合)

榕树下的常客

2006/05/01

『简述』

bitzjg 发表:热分析技术作为一种科技的实验方法，创建于上世纪末和本世纪初。原始的差热分析（Differential thermal analysis，DTA）和热重法（Thermogravimetry，TG），分别是由法国的Le Chatelier和日本的多光太郎等创立的[24]。1887年，Le Chatelier首先利用热电偶经检流计照像记录矿物在升温时的电动热的变化。1899年，英国Roberts Austen最先利用参比热电偶以差示的形式观测试样和参比物之间的温差∆T，为DTA奠定了基础。
在试样和参比物的配置、热电偶的形式以及记录方法、控温方式等方面不断改进。比如：初期是使用比较大的均温块，热惰性较大，不易受外界干扰，比较容易得到较为平直的基线。现在普遍使用哑铃形热偶，试样容器直接放于热偶平板上，可大大提高灵敏度，并可达到快速升（降）温，记录从检流计、记录器，直到目前的荧光屏显示、自动绘制成直接可用在报告中的形式和用微机自动算出一些参数，节省了大量时间。
物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法跟踪这种变化。

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榕树下的常客

第1楼2006/05/01

『分类』

bitzjg 发表:测定的物理量方法测定的物理量方法
质量热重-微分热重TG-DTG 尺寸热膨胀法
等压质量变化测定力学量热机械分析TMA
逸出气检测EGD 动态热机械法
逸出气分析EGA 声学量热发声法
放射热分析热传声法
热微粒分析光学量热光学法
温度升温曲线测定电学量热电学法
差热分析DTA 磁学量热磁学法
热量差示扫描量热DSC

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榕树下的常客

第2楼2006/05/01

『热重法TG』

bitzjg 发表:热重法TG是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。微分热重（Derivative Thermogravimetry，DTG）是热重曲线对时间或温度一阶微分的方法。1903年Nernst和Riesenfeld最早应用质量~温度关系研究物质的本质和特性，1948年Duval利用Chevenard热天平观察滤纸的燃烧，第一次记录了聚合物的热重结果。1949年Jellinek利用石英弹簧秤，研究了某些合成高聚物在真空中的失重。

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榕树下的常客

第3楼2006/05/01

『热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA）』

bitzjg 发表:热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA）依作用负荷区可分为三类：①在近于无负荷下的热膨胀法（Thermodilatometry），是在程序控温下，测量物质在可忽略负荷时的尺寸与温度的关系的技术。有线热膨胀法（Linear Thermodilatometry）和体热膨胀法（Volume Thermodilatometry）之分。②在非振动负荷下的热机械分析，是在程度控温下，测量物质在非振动负荷下的形变与温度的关系的技术。负荷有压缩、拉伸、弯曲或扭曲等之分。测定高聚物玻璃化转变温度和流动温度的温度-形变曲线法即属此类方法。③动态热机械法（Dynamic Thermomechanometry），是在程序控温下，测量物质在振动负荷下的动态模量和（或）力学损耗与温度的关系的技术。扭辫分析（Torsional Braid Analysis，TBA）属于动态热机械法。

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榕树下的常客

第4楼2006/05/01

『逸出气分析（Evolved Gas Analysis，EGA）』

bitzjg 发表:逸出气分析（Evolved Gas Analysis，EGA）是在程序控温下，测量从物质中释放出的挥发性产物的性质和（或）数量与温度的关系的技术。裂解气色谱和热质谱均可用于此种目的。热分离层析法是在等速升温下，使构成物质的组成逐次挥发或分解，随时以氮气流将这些可挥发物从管状炉中带出，捕集在与温升同步移动的薄层板上，而后层析，鉴定各温度下逸出的物质成分。

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榕树下的常客

第5楼2006/05/01

『联用技术』

bitzjg 发表:随着热分析技术的发展，常常采用多种技术联用（Multiple Techniques）。可分为以下几种情形：
①同时联用技术（Simultaneous Techniques），在程序控温下，对一个试样同时采用两种或多种热分析技术。比如热重法与差热分析的联用，记为TG-DTA。②串接联用技术（Coupled Simultaneous Techniques），在程序控温下对一个试样同时采用两种或多种热分析技术，而所用的这两种仪器是通过一个接口（Interface）相联接的。比如差热分析和质谱法的联用，并按测量时间上的次序，标以DTA-MS。
③间歇联用技术（Discontinuous Simultaneous Techniques），包括对同一试样应用两种技术，而对第二种技术的取样是不连续的。如差热分析和气相色谱的间歇联用。

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yecongchina

第6楼2006/05/01

很好的热分析介绍，感谢。请继续。

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路漫漫而求索

第7楼2006/05/01

恳请楼主继续总结，最好能有最新的热分析资料，谢谢！

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火星探路者

第8楼2006/06/02

太好了，我正需要这方面的介绍。

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雅源科技

第9楼2006/09/20

Thank you very much!

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flybird984

第10楼2006/09/21

值得看看耶

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